[發明專利]溶劑法制備鎳基鈷酸鎂復合材料及其應用

在審

• 申請號: 201810864129.5
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109273289A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 高海文;王曉紅;郝臣;鄭萬豪;黃成相;竹林李
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;C01G51/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于，包括如下步驟：

泡沫鎳的預處理：將經裁剪的泡沫鎳依次放入1 mol/L 鹽酸溶液、丙酮和去離子水中，超聲清洗；

載有前驅體鈷酸鎂的泡沫鎳的制備：

B1、分別稱取鎂鹽、鈷鹽和尿素，并加入溶劑，磁力攪拌使其均勻溶解，其中所述鎂鹽、鈷鹽、尿素與溶劑的摩爾、體積比為1～4 mmol：2～9 mmol：4～14 mmol：50～90 mL；將混合溶液和預處理過的泡沫鎳轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，100～160℃條件下反應3～10h；

B2、冷卻至室溫后取出泡沫鎳，分別用去離子水和無水乙醇清洗至洗脫液pH值中性，50～90℃烘干10～26h，優選80℃烘24h；

B3、將烘干后的泡沫鎳置于馬弗爐中以5℃/min的升溫速率于300～450℃煅燒1h～3h，優選400℃煅燒2h，冷卻后即得；

鎳基鈷酸鎂復合電極材料的制備：

C1、分別稱取鎳鹽和鉬鹽，加入溶劑，磁力攪拌使其均勻溶解，其中所述鎳鹽、鉬鹽與溶劑的摩爾、體積比為1～3 mmol：1～3 mmol：50～90 mL，優選2 mmol：2 mmol：80 mL；將混合溶液和載有前驅體鈷酸鎂的泡沫鎳轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，100～150℃條件下反應4～12h，優選130℃反應12h；

C2、冷卻至室溫后取出泡沫鎳，分別用去離子水和無水乙醇清洗至洗脫液pH值中性，在50～80℃條件下烘10～24h，優選80℃烘24h；

C3、將烘干后的泡沫鎳置于馬弗爐中以5℃/min的升溫速率于350～500℃煅燒1h～3h，優選400℃煅燒2h，冷卻后即得。

2.根據權利要求1所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟B1所述分別稱取鎂鹽、鈷鹽和尿素，并加入溶劑，磁力攪拌使其均勻溶解，其中所述鎂鹽、鈷鹽、尿素與溶劑的摩爾、體積比為3 mmol：6 mmol：14 mmol：90 mL；將混合溶液和預處理過的泡沫鎳轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120℃下反應8h。

3.根據權利要求1或2所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟B1所述鎂鹽是六水合氯化鎂、六水合硝酸鎂或四水合乙酸鎂中的任意一種時，所述溶劑為去離子水或無水乙醇。

4.根據權利要求1或2所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟B1所述鎂鹽是七水合硫酸鎂時，所述溶劑為去離子水。

5.根據權利要求1或2所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟B1所述鈷鹽是六水合氯化鈷、六水合硝酸鈷或四水合乙酸鈷中的任意一種時，所述溶劑為去離子水或無水乙醇。

6.根據權利要求1或2所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟B1所述鈷鹽是七水合硫酸鈷時，所述溶劑為去離子水。

7.根據權利要求1所述溶劑熱法制備鎳基鈷酸鎂（MgCo₂O₄@NiMoO₄）復合材料，其特征在于：步驟C1所述鎳鹽是六水合氯化鎳、六水合硝酸鎳、四水合乙酸鎳或六水合硫酸鎳中的任意一種時，所述溶劑為去離子水。