[發(fā)明專利]一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法

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• 申請日: 2018-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN109115932A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)志祥;廖勝如;鄧支華;晏浩哲;楊秀梅;徐開壘;方耀;鄧洋;黃佐
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種2?甲基?5?硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法，分別取空白流動(dòng)相溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液置自動(dòng)進(jìn)樣器中，各抽取10μl，注入液相色譜儀；供試品單雜與總雜含量以歸一化法計(jì)算得出檢測結(jié)果，檢測精度更高，且操作簡單，成本較低，適用范圍更廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法。

背景技術(shù)

2-甲基-5硝基咪唑在工業(yè)上主要用于有機(jī)合成，是合成醫(yī)藥原料藥甲硝唑、塞克硝唑，獸藥達(dá)美素的重要中間體，工業(yè)上大多采用２－甲基咪唑作原料，在濃硫酸介質(zhì)中，于高溫下滴加濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)而得，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測效率較低，其檢測精度不高，因此，解決這一類的問題顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法，分別取空白流動(dòng)相溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液置自動(dòng)進(jìn)樣器中，各抽取10μl，注入液相色譜儀；供試品單雜與總雜含量以歸一化法計(jì)算得出檢測結(jié)果。

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：取供試品溶液，準(zhǔn)確稱取60.0mg樣品，移入100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液溶解并稀釋至刻度；

步驟二：取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，準(zhǔn)確稱量60.0mg標(biāo)準(zhǔn)品4（5）-硝基咪唑，移入100ml容量瓶中，以流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，取0.5ml該溶液至另一100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液稀釋至刻度，相當(dāng)于樣品溶液濃度的0.5%；

步驟三：分別取空白流動(dòng)相溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液置自動(dòng)進(jìn)樣器中，各抽取10μl，注入液相色譜儀，空白流動(dòng)相溶液無干擾；供試品單雜與總雜含量以歸一化法計(jì)算得出，供試品中已知雜質(zhì)4（5）-硝基咪唑按照外標(biāo)法計(jì)算，計(jì)算公式為：雜質(zhì)%=×100%

其中Ac為樣品中每個(gè)雜質(zhì)的峰面積，Astd為標(biāo)準(zhǔn)品溶液中4（5）-硝基咪唑的峰面積，Cc為樣品溶液的濃度，Cstd為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

進(jìn)一步改進(jìn)在于：步驟一中供試品溶液的濃度為0.6mg/ml。

進(jìn)一步改進(jìn)在于：步驟二中標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為0.003mg/ml。

進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述液相色譜儀采用液相色譜儀配置 UVD 檢測器；所述色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠，規(guī)格為250mm*4.6mm，柱溫為30℃。

進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述流動(dòng)相溶液的組成為甲醇：磷酸二氫鉀溶液，配比為13:87。

進(jìn)一步改進(jìn)在于：流速為1.0ml/min，檢測波長為309nm紫外波長 ，進(jìn)樣量為10μl，運(yùn)行時(shí)間為20min。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明分別取空白流動(dòng)相溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液置自動(dòng)進(jìn)樣器中，各抽取10μl，注入液相色譜儀；供試品單雜與總雜含量以歸一化法計(jì)算得出檢測結(jié)果，檢測精度更高，且操作簡單，成本較低，適用范圍更廣。

具體實(shí)施方式

為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳述，本實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

本實(shí)施例提供了一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：取供試品溶液，準(zhǔn)確稱取60.0mg樣品，移入100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液溶解并稀釋至刻度；

步驟二：取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，準(zhǔn)確稱量60.0mg標(biāo)準(zhǔn)品4（5）-硝基咪唑，移入100ml容量瓶中，以流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，取0.5ml該溶液至另一100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液稀釋至刻度，相當(dāng)于樣品溶液濃度的0.5%；