[發(fā)明專利]一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810858687.0
• 申請(qǐng)日: 2018-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109115932A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)志祥;廖勝如;鄧支華;晏浩哲;楊秀梅;徐開(kāi)壘;方耀;鄧洋;黃佐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：取供試品溶液，準(zhǔn)確稱取60.0mg樣品，移入100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液溶解并稀釋至刻度；

步驟二：取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，準(zhǔn)確稱量60.0mg標(biāo)準(zhǔn)品4（5）-硝基咪唑，移入100ml容量瓶中，以流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，取0.5ml該溶液至另一100ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶液稀釋至刻度，相當(dāng)于樣品溶液濃度的0.5%；

步驟三：分別取空白流動(dòng)相溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及供試品溶液置自動(dòng)進(jìn)樣器中，各抽取10μl，注入液相色譜儀，空白流動(dòng)相溶液無(wú)干擾；供試品單雜與總雜含量以歸一化法計(jì)算得出，供試品中已知雜質(zhì)4（5）-硝基咪唑按照外標(biāo)法計(jì)算，計(jì)算公式為：雜質(zhì)%=×100%

其中Ac為樣品中每個(gè)雜質(zhì)的峰面積，Astd為標(biāo)準(zhǔn)品溶液中4（5）-硝基咪唑的峰面積，Cc為樣品溶液的濃度，Cstd為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：步驟一中供試品溶液的濃度為0.6mg/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：步驟二中標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為0.003mg/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：所述液相色譜儀采用液相色譜儀配置 UV檢測(cè)器；所述色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠，規(guī)格為250mm*4.6mm，柱溫為30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相溶液的組成為甲醇：磷酸二氫鉀溶液，配比為13:87。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基-5-硝基咪唑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為309nm紫外波長(zhǎng) ，進(jìn)樣量為10μl ，運(yùn)行時(shí)間為20min。