[發明專利]一種高結合力透明導電電極的制備方法

有效

• 申請號: 201810858124.1
• 申請日: 2018-07-31
• 公開（公告）號: CN109215848B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 高進偉;董關平;潘敏強;冼志科
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01B5/14
• 分類號: H01B5/14;H01B13/00;H01L31/0224
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 宣國華

本發明公開了一種高結合力透明導電電極的制備方法，包含以下步驟：（1）配制反應液；（2）清洗硅片；（3）旋涂覆蓋層；（4）固化覆蓋層；（5）制作犧牲層；（6）制作龜裂模板；（7）第一次沉積反應；（8）第二次沉積反應；（9）制作反揭層；（10）反揭。通過本發明所述方法制備的透明導電電極，能有效提高金屬網絡與襯底的結合力。

技術領域

本發明屬于薄膜電極技術領域，具體涉及一種高結合力透明導電電極的制備方法。

背景技術

透明導電電極是指對入射光波長范圍在380nm到780nm之間的光譜的透射率大于80％、且電阻率低于10^-3Ω·cm的薄膜電極。透明電極是光電子器件的必備組分，金屬氧化物，特別是ITO，在可見光區具有較高的光透過率和較低的電阻率，在過去50年來一直是透明導電電極研究和應用的熱點。含錫的氧化銦(ITO)被廣泛用作透明導電電極，因為它高度透明(90％)和高電導率(10/平方)。在當前技術市場上，ITO優良的光電性能使其廣泛應用于光電器件、有機發光器件(OLEDs)、顯示器、觸摸屏、智能窗口等領域，這一趨勢正日益成為消費電子產品明顯透明的趨勢。然而，由于其原料缺乏而導致不斷增長的價格，使得未來尋找替代ITO材料新型電極變得迫切。

此外，某些應用領域在還需要電極具有柔性，而在這種需求下，ITO就不能充分發揮作用。被廣泛研究的電極的替代品包括金屬氧化物、石墨烯和導電有機薄膜(PEDOT:PSS)、碳納米管(CNTs)和金屬納米線的網絡，以及金屬網絡和其他導電物質的混合納米結構。這些形式或是導電的2D薄膜，或導電網絡，都具有足夠的透明度。由于具有優良的光電性且兼具有柔性，使其能夠滿足下一代透明導電電極的應用要求。

專利CN105280840B公開了一種通過在玻璃上先涂一層導電聚合物，然后烘干并通過反揭之后制作柔性透明導電電極的方法；專利CN106298083B公開了一種將聚合物、有機溶劑以及無水醇類溶劑混合，制備鑄膜液再固化，聚合物薄膜上沉積金屬膜，得到沉積有金屬膜的聚合物薄膜，再分離，實現制備柔性透明導電薄膜的方法；專利CN108010637A報到了一種制備方法，通過PEDOT/PSS混合溶液以及納米銀線混合溶液，將銀納米線包裹，達到提高納米銀線的抗氧化能力，同時也保留了納米銀線優異的導電性及機械性能的透明電極。上述專利提出了多種制備電極的方法，但是，都沒有在提高銀納米線與襯底的結合力方面做系統的研究。銀納米線與柔性襯底的結合力是當前透明電極研究的一個重點問題，與光電器件的性能有密切的聯系。

雖然在現有的技術中制備的柔性電極彎曲性能良好，但是存在金屬網絡與柔性襯底之間結合力不強的問題。特別是在持續震動和沖擊的情況下，金屬網絡容易從襯底上脫離，對電極的導電性能產生了不可恢復的降低。現有的柔性透明導電電極一般都是采用磁控濺射、熱蒸鍍等方法直接將銀納米網格沉積在柔性襯底上，銀網絡與柔性襯底的附著力不強的問題會嚴重影響光電產品的使用壽命，因此，如何提高金屬網絡與襯底的結合力，是當前急需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高結合力透明導電電極的制備方法，通過所述方法制備的透明導電電極，能有效提高金屬網絡與襯底的結合力。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種高結合力透明導電電極的制備方法，包含以下步驟：

(1)配制反應液：使用去離子水配制硝酸銀(AgNO₃)濃度為35～40g/L、氫氟酸(HF)濃度為90～95g/L的混合溶液并存放至1號容器中；使用去離子水配制硝酸銀(AgNO₃)濃度為2～5g/L、氫氟酸(HF)濃度為90～95g/L的混合溶液并存放至2號容器中；

(2)清洗硅片：將硅片依次用洗潔精、丙酮和無水乙醇清洗，然后用氮氣吹干，放入等離子體清洗機內清洗備用；

(3)旋涂覆蓋層：使用旋涂機，在步驟(2)清洗后的硅片表面上旋涂一層PI(聚酰亞胺)溶液；