[發(fā)明專利]一種以脫氧膽酸為原料合成石膽酸的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810856815.8 | 申請日： | 2018-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN108840897A | 公開（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周于琦;沈丹丹;蔣全科;肖波;賴開智 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶波克底科技開發(fā)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 400030 重慶市南岸*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石膽酸 脫氧膽酸 起始原料 原料合成 合成 有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域 后處理 成腙反應(yīng) 反應(yīng)條件 合成步驟 合成路線 還原反應(yīng) 總收率 能效 無毒 保存 安全 | ||
1.一種石膽酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)以式I所示化合物為原料，在溶劑中與對甲苯磺酰肼發(fā)生成腙反應(yīng)，得式Π所示化合物；
2)式Π所示化合物在溶劑中與還原劑發(fā)生消除反應(yīng)，得式Ш所示化合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中式I所示化合物與肼類化合物的摩爾比為1:1～5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中反應(yīng)的溫度為0～50℃，反應(yīng)時(shí)間為1～24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中Π所示化合物與還原劑的摩爾比為1:1～20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀，硼氫化鋅，氰基硼氫化鈉，三乙酰氧基硼氫化鈉，氫化鋁鋰的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中還原劑為硼氫化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中反應(yīng)的溫度為0～50℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)與步驟2)中溶劑為醋酸、丙酸的一種或兩種。
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