[發明專利]一種制備環戊二烯并[c]色烯化合物的方法有效
| 申請號： | 201810854718.5 | 申請日： | 2018-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN108658925B | 公開（公告）日： | 2019-08-09 |
| 發明（設計）人： | 徐凡;李丹丹;丁曉友;朱亞楠;姚志剛 | 申請（專利權）人： | 南通紡織絲綢產業技術研究院;蘇州大學 |
| 主分類號： | C07D311/94 | 分類號： | C07D311/94;B01J31/22 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫周強;陶海鋒 |
| 地址： | 226300 江蘇省南通市通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 色烯化合物 環戊二烯 查爾酮 制備 對甲基苯硫酚 稀土金屬離子 催化劑合成 稀土化合物 目標產物 制備產物 促進劑 普適性 陽離子 三價 收率 羥基 催化 | ||
1.一種環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在無水無氧條件下，以查爾酮化合物為反應物，以陽離子稀土化合物為催化劑、對甲基苯硫酚為促進劑，在有機溶劑中反應制備環戊二烯并[c]色烯化合物；
所述陽離子稀土化合物的化學結構式如下所示：
其中，Ln表示正三價的稀土金屬離子；
所述查爾酮化合物的化學結構通式如下：
其中，R1選自氫、3-氯、4-氯、4-甲氧基、5-氯、5-溴、5-甲基、5-甲氧基、6-氯中的一種；R2選自氫、3’-氯、3’-溴、3’-甲氧基、4’-氯、4’-溴、4’-苯基、4’-甲氧基中的一種；
所述環戊二烯并[c]色烯化合物的化學結構通式如下：
。
2.根據權利要求1所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為氯苯、乙腈、二氯乙烷、甲苯中的一種；Ln選自La、Nd、Sm、Gd、Yb中的一種；所述無水無氧條件為惰性氣氛條件。
3.根據權利要求2所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為氯苯；所述Ln為鐿。
4.根據權利要求1所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于，按照摩爾比計，催化劑∶查爾酮化合物∶促進劑=(0.01～0.08)∶1∶(0.6～1.3)。
5.根據權利要求4所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于，按照摩爾比計，催化劑∶查爾酮化合物∶促進劑=(0.02～0.05)∶1∶(1.1～1.2)。
6.根據權利要求1所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為80～140℃；反應的時間為24～72小時。
7.根據權利要求6所述環戊二烯并[c]色烯化合物的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為有機溶劑的回流溫度，反應的時間為36小時。
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