[發明專利]氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸在催化檸檬酸與正丁醇酯化反應中的應用在審

申請號：	201810854368.2	申請日：	2018-07-30
公開（公告）號：	CN108940322A	公開（公告）日：	2018-12-07
發明（設計）人：	陳蓉	申請（專利權）人：	陳蓉
主分類號：	B01J27/053	分類號：	B01J27/053;C07C69/704;C07C67/08
代理公司：	北京智客聯合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11700	代理人：	莫文新
地址：	545000 廣西壯族自治區柳州市***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	固體超強酸檸檬酸硫酸根離子氧化鐵正丁醇催化檸檬酸三丁酯酯化反應催化劑催化劑用量反應時間短環境無污染無毒副作用腐蝕設備回流反應可重復收率制備過量應用合成安全
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【說明書】：

本發明公開氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸在催化檸檬酸與正丁醇酯化反應中的應用，所述氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸為Fe₂O₃/SO₄^2?固體超強酸，即在Fe₂O₃/SO₄^2?固體超強酸的催化下，檸檬酸與過量的正丁醇混合回流反應，生成檸檬酸三丁酯。與現有檸檬酸三丁酯的合成相比，本發明具有反應時間短、催化劑用量小，產品易于分離，收率可達95％左右，催化劑可重復使用多次的特點，且催化劑易于制備，性能穩定、安全，使用方便，無毒副作用，不腐蝕設備，對環境無污染。

技術領域

本發明涉及氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸在催化檸檬酸與正丁醇酯化反應中的應用。

背景技術

固體超強酸具有極高的酸強度-16.02<H₀<-14.520，相當于100％液體硫酸的10000倍，是固體酸中酸強度最高的酸型催化劑，但對設備無任何腐蝕。催化活性高，較分子篩催化劑有更低的催化溫度。

其作為催化劑具有極強的耐水和耐堿性，在高溫、堿性水蒸氣條件下長時間催化應用對催化劑活性影響不明顯，且易與反應體系分離，反應過程中不產生廢水污染，較其它液體酸產品后處理更簡單，是21世紀倡導的一種綠色環保催化劑。

Fe₂O₃/SO₄^2-固體超強酸為SO₄^2-/MxOy型固體超強酸，其酸中心的形成主要是源于SO₄^2-在金屬氧化物表面配位吸附，由于S＝O的誘導效應，促使相應的金屬離子增加得電子能力，使M-O鍵上電子云強烈偏移，產生的Lewis酸中心。當該Lewis酸中心吸附水分子后，對水分子中的電子存在強吸附作用，從而使其發生解離產生質子酸中心。

“SO₄^2-/Fe₂O₃型固體超強酸的制備及酯化催化活性的研究”，黃衛等，石油化工高等學校學報，2002年第15卷第1期，公開了由FeSO₄·7H₂O直接焙燒制備SO₄^2-/Fe₂O₃型固體超強酸，該方法的步驟雖然簡單，但SO₄^2-和Fe₂O₃的摩爾比不容易控制，且無法獲得納米級的固體超強酸。現有技術也有采用溶膠-凝膠法制備納米級固體超強酸，但這類該的制備周期長，一般需要幾天或幾周，給工業化帶來麻煩。