[發明專利]氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸在催化檸檬酸與正丁醇酯化反應中的應用在審
| 申請號： | 201810854368.2 | 申請日： | 2018-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN108940322A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發明（設計）人： | 陳蓉 | 申請（專利權）人： | 陳蓉 |
| 主分類號： | B01J27/053 | 分類號： | B01J27/053;C07C69/704;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京智客聯合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11700 | 代理人： | 莫文新 |
| 地址： | 545000 廣西壯族自治區柳州市*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 固體超強酸 檸檬酸 硫酸根離子 氧化鐵 正丁醇 催化 檸檬酸三丁酯 酯化反應 催化劑 催化劑用量 反應時間短 環境無污染 無毒副作用 腐蝕設備 回流反應 可重復 收率 制備 過量 應用 合成 安全 | ||
1.氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸在催化檸檬酸與正丁醇酯化反應中的應用，所述氧化鐵負載硫酸根離子型固體超強酸為Fe2O3/SO42-固體超強酸，其特征在于，在Fe2O3/SO42-固體超強酸的催化下，檸檬酸與過量的正丁醇混合回流反應，生成檸檬酸三丁酯。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述Fe2O3/SO42-固體超強酸是通過如下步驟制得：
(1)向FeCl3水溶液中加入作為分散劑的乙二醇，混勻，再加氨水，至pH＝8～9，靜置24h，抽濾，沉淀用水洗至無氯離子后，烘干，研成粉末；
(2)將步驟(1)得到的粉末用硫酸溶液浸漬，抽濾，烘干；
(3)將經步驟(2)處理的粉末于450～600℃進行活化處理，即得到Fe2O3/SO42-固體超強酸。
3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：步驟(1)所述FeCl3水溶液的濃度為100～150g/L，乙二醇的用量為FeCl3重量的1～10％。
4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：步驟(1)的粉末過200目篩。
5.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：步驟(2)所述硫酸溶液的濃度為0.1～2.5mol/L。
6.根據權利要求2或5所述的應用，其特征在于：步驟(2)所述浸漬的時間為10～14h。
7.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：步驟(3)所述活化處理的時間為2～5h。
8.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述Fe2O3/SO42-固體超強酸是通過如下步驟制得：
(1)向濃度為120g/L的FeCl3水溶液中加入作為分散劑的乙二醇，混勻，再于70℃下加入氨水，至pH＝8～9，靜置24h，抽濾，沉淀用水洗至無氯離子后，烘干，研成粉末，過200目篩；
(2)將步驟(1)得到的粉末用濃度為0.5mol/L的硫酸溶液浸漬，浸漬12h后抽濾，烘干；
(3)將經步驟(2)處理的粉末于550℃活化處理3h，即得到Fe2O3/SO42-固體超強酸。
9.根據權利要求1或8所述的應用，其特征在于，所述檸檬酸與正丁醇的摩爾比為0.1:0.45，Fe2O3/SO42-固體超強酸的用量為檸檬酸重量的0.78％，回流反應溫度為150℃，反應時間120min。
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