[發(fā)明專利]一種失活甲烷化催化劑的再生方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810854214.3
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN109107616B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 王曉龍;何忠;郜時旺;肖天存
• 申請（專利權）人: 中國華能集團有限公司;中國華能集團清潔能源技術研究院有限公司
• 主分類號: B01J38/72
• 分類號: B01J38/72;B01J38/02;B01J38/12;B01J38/60;B01J38/62;B01J38/64;B01J38/66;C07C1/04;C07C9/04
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種失活甲烷化催化劑的再生方法，其特征在于，包括以下操作：

1)將失活的甲烷化催化劑經過篩分處理，得到機械結構規(guī)整的失活甲烷化催化劑，在空氣氣氛下焙燒，對催化劑進行燒炭處理，將催化劑中含有的金屬充分氧化得到相應的金屬氧化物；利用酸洗溶液酸洗催化劑固體，溶解催化劑中的金屬氧化物，并分離失去再生性能的組分，恢復催化劑內部的孔道結構，再對酸洗后的催化劑固體通過堿洗溶液堿洗處理并焙燒后，得到活化的催化劑載體，酸洗溶液酸洗催化劑固體后得到酸洗金屬鹽溶液，堿洗溶液堿洗催化劑固體后得到堿洗金屬鹽溶液；

2)將上述酸洗金屬鹽溶液和堿洗金屬鹽溶液分別過濾，除去溶液中的雜質固體顆粒，并在酸洗金屬鹽溶液中添加新的活性組分并配置成再生溶液，用上述堿洗金屬鹽溶液對再生溶液進行改性處理，使再生溶液顯弱堿性，將上述活化的催化劑載體浸漬在該再生溶液中，浸漬完成后將催化劑表面甩干，干燥后經高溫處理，冷卻至常溫后得到再生的甲烷化催化劑；

所述的再生溶液為含鎳離子濃度為3.0～3.5mol/L、含鎂濃度為1.0～1.5mol/L的混合溶液；活化的催化劑載體與再生溶液的體積比為10～15:1；

所述浸漬完成后，將催化劑表面的浸漬液甩干，80～120℃下干燥4～6h，在氮氣氣氛下450～650℃下焙燒4～6h，冷卻至常溫后得到再生的甲烷化催化劑。

2.如權利要求1所述的失活甲烷化催化劑的再生方法，其特征在于：所述燒炭處理是將失活甲烷化催化劑篩分處理，將機械結構規(guī)整的失活甲烷化催化劑置于空氣氣氛中400℃～600℃焙燒2～10小時以充分燒炭，冷卻。

3.如權利要求1所述的失活甲烷化催化劑的再生方法，其特征在于：所述酸洗溶液為乙酸、檸檬酸、草酸、硝酸中的一種或幾種配成酸性溶液，其中酸洗溶液的質量百分濃度為0.8-1.2％，酸洗溶液與催化劑固體的體積比為5～8:1。

4.如權利要求1所述的失活甲烷化催化劑的再生方法，其特征在于：所述堿洗溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、碳酸氫銨中的一種或幾種配成堿性溶液，其中堿洗溶液的質量百分濃度為5-15％，堿洗溶液與催化劑固體的體積比為8～10:1。

5.如權利要求1所述的失活甲烷化催化劑的再生方法，其特征在于：所述的再生溶液為含硝酸鎳和硝酸鎂的混合溶液，將活化后的催化劑載體置于再生溶液中80℃浸漬12～24h。