[發(fā)明專利]一種多功能橡膠助劑及其制備工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810853280.9
• 申請(qǐng)日: 2018-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN108689912A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李劍波;王文博;杜孟成;郭慶飛;張鵬龍;李慶朝;吳彩英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D209/48
• 分類號(hào): C07D209/48;C08K5/43;C08L7/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 董紅娟

1.一種多功能新型橡膠助劑，其特征在于，1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的分子結(jié)構(gòu)式為：

上述結(jié)構(gòu)式中，X＝1,2…10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能新型橡膠助劑，其特征在于，所述的X＝6。

3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的制備包含如下步驟：

步驟1，鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽的制備：將氫氧化鈉用新鮮水配制成溶液，并對(duì)氫氧化鈉溶液進(jìn)行降溫；然后將該溶液和鄰苯二甲酰亞胺在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌反應(yīng)，邊反應(yīng)邊降溫，(去掉維持反應(yīng)溫度)，反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽水溶液，將鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽水溶液降溫至-30～5℃；

步驟2，1，X-二次磺酰氯基直鏈烷烴的制備：將1，X-二巰基取代直鏈烷烴和溶劑加入到反應(yīng)釜中并降溫，然后通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在-25～10℃之間，生成1，X-二次磺酰氯基直鏈烷烴；

步驟3，1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的制備：將步驟1所得產(chǎn)物和步驟2所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到另一反應(yīng)釜內(nèi)，維持在-25～25℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物進(jìn)行加熱；使1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴溶于溶劑中，將有機(jī)相和水相分離，有機(jī)相降溫析出產(chǎn)品，最后離心過濾，濾餅干燥后得到1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴成品。

4.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟1中氫氧化鈉：鄰苯二甲酰亞胺的物質(zhì)的量比為1：1～1.5，對(duì)氫氧化鈉溶液進(jìn)行降溫，降溫至-15～5℃，氫氧化鈉溶液與鄰苯二甲酰亞胺反應(yīng)的維持溫度在-15-5℃。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求4所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟1中氫氧化鈉：鄰苯二甲酰亞胺的物質(zhì)的量比為1:1.05。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟2中1，X-二巰基取代直鏈烷烴與溶劑的加入量的質(zhì)量比為1:2-5；將1，X-二巰基取代直鏈烷烴降溫至-25～10℃之間，1，X-二巰基取代直鏈烷烴和氯氣的物質(zhì)的量比例為1:1～1.6，溶劑為芳香烴、直鏈烴、環(huán)烷烴。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求6所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟2中1，X-二巰基取代直鏈烷烴和氯氣的物質(zhì)的量比例為1:1.1，溶劑為120#溶劑油。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟3中的縮合反應(yīng)中反應(yīng)溫度為-20～20℃，時(shí)間為1-5小時(shí)。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求8所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述步驟3的縮合反應(yīng)中反應(yīng)溫度為-5～5℃，時(shí)間為1小時(shí)。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的多功能新型橡膠助劑的制備工藝，其特征在于，所述的1，X-二巰基取代直鏈烷烴為1,6-二巰基己烷。