[發明專利]一種多功能橡膠助劑及其制備工藝

在審

• 申請號: 201810853280.9
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN108689912A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 李劍波;王文博;杜孟成;郭慶飛;張鵬龍;李慶朝;吳彩英
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;C08K5/43;C08L7/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 董紅娟

本發明提供了一種多功能橡膠助劑，1，X?二(N,N?二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴；同時，本發明還提供了1，X?二(N,N?二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的制備工藝，本發明的有益效果：①、合成工藝簡潔易于操作；②產品分子中含有次磺酰胺類(N?S型)和亞甲基鏈段兩種結構，即具有防止膠料早期硫化焦燒的功能，亞甲基鏈段插入到橡膠分子結構中使得膠料有較好的柔韌性，起到抗硫化返原的作用；③本發明的制備工藝收率高、產品純度高、無味且不噴霜；④本發明制備的新型多功能橡膠助劑產品能滿足和順應了今后發展低氣味或無味輪胎的方向和要求，具有很好經濟和社會效益，市場前景廣闊。

技術領域

本發明屬于化工材料技術領域，具體涉及一種多功能新型橡膠助劑1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴及其制備工藝。

背景技術

在橡膠加工過程中，由于機械生熱和高溫環境的影響，使膠料容易過早出現焦燒現象，產品殘次品率居高不下，從而造成極大的浪費。因此，在工業生產中常常加入防焦劑用以提高膠料加工的安全性與貯存的穩定性。

防焦劑也叫硫化遲延或穩定劑，其作用是防止膠料早期硫化，即對硫化速度有明顯的影響。防焦劑的種類及常用品種有：有機酸及酸酐，鄰苯二甲酸，水楊酸等，適用于二烯類橡膠；其次有亞硝基化合物，有N-亞硝基胺(NDPA)，N-亞硝基-苯-B-苯胺(NPBN)，適用于天然膠、氯丁膠、丁苯膠、丁腈膠；還有氮類防焦劑CTP(又稱PVI)，優點是防焦能力與用量成正比，通過掌握用量，可控制燒焦時間，防焦效果顯著。

防焦劑CTP是目前橡膠工業中防止燒焦行為的最有效的添加劑，美國孟山都公司于1970年首先研制成功，我國于1978年開始試制。但是該產氣味大，易結塊，在使用過程中易噴霜。

另外，在橡膠加工過程中，還存在因溫度過高造成膠料產生硫化返原現象以及輪胎等橡膠制品在使用過程中由于熱的累積造成溫度過高，也會使膠料產生返原現象，這些都會導致膠料的物理機械性能下降，從而使得輪胎或其他橡膠制品的使用壽命變短，甚至會導致安全事故的發生，嚴重影響到人身安全。為了降低膠料返原現象發生概率，現有技術中采取加入一些具有抗硫化返原的橡膠助劑，來解決此問題，如PK900、HVA-2或硅烷偶聯劑等等，而橡膠助劑因受到配方、膠種不同的影響，其效果有所折扣。在現有技術中生產橡膠產品需要加入防焦劑和抗硫化返原劑兩種橡膠助劑才能部分解決現有技術中的問題；因而，同時具有防止焦燒和抗硫化返原功能的新型多功能的橡膠助劑產品的研究開發勢在必行。

發明內容

本發明的目的是提供一種多功能新型橡膠助劑1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴，該橡膠助劑高效能、無刺激性氣味、不噴霜，具有防止膠料焦燒和抗硫化返原的作用。

同時，本發明還提供了上述多功能新型橡膠助劑1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的制備工藝，該工藝可控性強，高收率和高品質，節能環保。

1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的分子結構式為：

上述結構式中，X＝1,2…10。

優選地，所述的X＝6。

1，X-二(N,N-二鄰苯二甲酰亞胺二硫)直鏈烷烴的制備工藝，包含如下步驟：

步驟1，鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽的制備：將氫氧化鈉用新鮮水配制成溶液，并對氫氧化鈉溶液進行降溫；然后將該溶液和鄰苯二甲酰亞胺在反應釜內攪拌反應，邊(反應邊降溫，(去掉維持反應溫度)，反應生成鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽水溶液，將鄰苯二甲酰亞胺鈉鹽水溶液降溫至-30～5℃；

步驟2，1，X-二次磺酰氯基直鏈烷烴的制備：將1，X-二巰基取代直鏈烷烴和溶劑加入到反應釜中并降溫，然后通入氯氣進行反應，反應溫度控制在-25～10℃之間，生成1，X-二次磺酰氯基直鏈烷烴；