[發明專利]一種六枝結構碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201810852394.1
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109056121B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 張乾;董立峰;張晴晴;吳祥芳;隋靜;周登虎;李云飛
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: D01F9/21
• 分類號: D01F9/21;D01F1/10
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明涉及一種六枝結構碳纖維的制備方法，其特征在于利用水熱法及后續熱處理制備銅/無定形碳催化劑前驅體，然后再通過化學氣相沉積法得到了一種六枝結構碳纖維，其制備步驟如下：將氯化銅溶解于聚丙烯酰胺溶液(5％，質量比)中，然后加入適量間苯二酚、甲醛(37％?40％，質量比)、檸檬酸鈉和鹽酸并攪拌均勻。將上述溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，利用高壓釜中密封，置于一定溫度的烘箱中保溫一定時間，得到了氯化銅/交聯聚丙烯酰胺復合產物并冷凍干燥。將冷凍干燥后的樣品在氮氣氣氛下800℃條件下熱處理，得到了催化劑前驅體。利用催化劑前驅體，以氫氣和乙炔作為熱處理氣體和碳源氣體，利用化學氣相沉積法制備得到了六枝結構碳纖維。

技術領域

本發明涉及一種六枝結構碳纖維的制備方法，屬于碳纖維制備技術領域。

背景技術

碳纖維是碳元素的同素異形體之一，其在諸多方面均具有優異的性質和性能，例如：物理、化學、磁學、力學等方面，這意味著碳纖維在眾多應用領域中具有廣泛而重要的發展前景，例如：航空航天、軍事工業、汽車工業、海洋船舶、風力發電、體育休閑產品、公共基礎設施等方面。在材料自身具有的優異性質性能基礎上，通過對材料結構特征的調控可以進一步提升其應用效果，拓寬其應用領域。因此，在充分研究和了解碳纖維自身具有的優異特點和性能的同時，通過對制備方法種類和工藝參數數據的分析和研究，以制備得到具有新型結構的碳纖維。

化學氣相沉積法是氣相生長碳纖維的一種重要制備方法，該方法具有操作程序簡單易上手，產物重復率高、生產規模易擴大等優點,因此，化學氣相沉積法是一種工業產業化前景光明的碳纖維生產方法。

在本專利中，利用高分子聚合物三維結構對銅催化劑粒子的分散狀態進行固定，減少因催化劑粒子聚集長大而引起的催化效能損失，以乙炔為碳源氣體，利用化學氣相沉積法制備得到了一種六枝結構碳纖維，其分支結構可以極大拓寬其應用領域并提升其應用效果，因此，該結構碳纖維的成功制備對碳纖維的研究探索和實際應用具有一定的理論和實踐意義。

發明內容

1、一種六枝結構碳纖維的制備方法，其特征在于利用水熱法及后續熱處理制備催化劑前驅體，然后通過化學氣相沉積法制備得到了一種具有六枝結構的碳纖維，整個制備過程操作簡單，產物純度高，該方法主要包括如下步驟：

(1)將適量氯化銅和檸檬酸鈉溶解于去離子水中并攪拌均勻，再加入一定量聚丙烯酰胺溶液(5％，質量比)、間苯二酚、甲醛(37％-40％，質量比)和鹽酸(3M，摩爾比)，在室溫下攪拌2小時后得到均勻溶液。

(2)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，然后將其置于高壓釜中密封，將高壓釜放入已升至設定溫度的烘箱中保溫一定時間，反應結束后自然冷卻至室溫，得到了氯化銅/交聯聚丙烯酰胺復合物，然后對其進行-40℃條件下的冷凍干燥。

(3)將冷凍干燥后的樣品置于管式爐中，通氮氣30min置換掉管內的空氣，其流速為100mL/min，以1℃/min的升溫速率升溫至800℃，保持2小時，此時氮氣的流速降為50mL/min。當反應結束后，自然冷卻至室溫后收集產物，得到了催化劑前驅體。

(4)將載有適量催化劑前驅體的瓷舟置于管式爐中并抽真空，然后通入氫氣至大氣壓，升溫至反應溫度并保持一定時間，隨后將管中氫氣抽掉，通入乙炔氣體至大氣壓并保持一定反應時間，反應結束后，自然冷卻至室溫，取出最終產物。

附圖說明

圖1為六枝結構碳纖維的掃描電鏡照片。由該圖可以觀察到六枝結構的碳纖維以催化劑粒子為中心，六根碳纖維同時向外輻射生長。

圖2為六枝結構碳纖維的XRD譜圖。根據對XRD譜圖的分析，可以確定碳纖維和金屬銅催化劑(JCPDS 04-0836)。在該譜圖中，沒有其他衍射峰的出現。

具體實施方式

具體實施方式一：