[發(fā)明專利]一種六枝結(jié)構(gòu)碳纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810852394.1
• 申請(qǐng)日: 2018-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN109056121B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張乾;董立峰;張晴晴;吳祥芳;隋靜;周登虎;李云飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/21
• 分類號(hào): D01F9/21;D01F1/10
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

1.一種六枝結(jié)構(gòu)碳纖維的制備方法，其特征在于首先利用水熱法及后續(xù)熱處理制備得到催化劑前驅(qū)體，然后通過化學(xué)氣相沉積法制備得到了一種六枝結(jié)構(gòu)碳纖維，其制備方法主要包括如下步驟：

(1)將適量氯化銅和檸檬酸鈉溶解于去離子水中并攪拌均勻，再加入一定量的質(zhì)量比濃度為5％的聚丙烯酰胺溶液、間苯二酚、質(zhì)量比濃度為37％-40％的甲醛和摩爾比濃度為3M的鹽酸，在室溫下攪拌2小時(shí)后得到均勻溶液；

(2)將上述均勻溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并密封于高壓釜中，將其放入已升至設(shè)定溫度的烘箱中保溫一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到了氯化銅/交聯(lián)聚丙烯酰胺復(fù)合物，隨后對(duì)其進(jìn)行-40℃條件下的冷凍干燥；

(3)將冷凍干燥后的樣品置于管式爐中，通氮?dú)?0min以排除管中空氣，其流速為100mL/min，然后以1℃/min的升溫速率升溫至800℃時(shí)保持2h，氮?dú)饬魉贋?0mL/min，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后收集產(chǎn)物，得到了催化劑前驅(qū)體；

(4)將載有催化劑前驅(qū)體的瓷舟置于管式爐中并抽真空，然后通入氫氣至大氣壓，升溫至一定溫度后保持一定時(shí)間，隨后將氫氣抽掉，通入乙炔氣體至大氣壓并保持一定反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，取出最終目標(biāo)產(chǎn)物；

所述步驟(1)中的去離子水總用量為25mL～50mL；

所述步驟(1)中的氯化銅用量為0.25g～0.70g；

所述步驟(1)中的檸檬酸鈉用量為0.48g～1.40g；

所述步驟(1)中的間苯二酚用量為0.22g～0.62g；

所述步驟(1)中的質(zhì)量比濃度為5％的聚丙烯酰胺溶液用量為15mL～35mL；

所述步驟(1)中的質(zhì)量比濃度為37％-40％的甲醛溶液用量為11μL～32μL；

所述步驟(1)中的摩爾比濃度為3M的鹽酸用量為100μL～350μL；

所述步驟(2)中的烘箱設(shè)定溫度為110℃～200℃；

所述步驟(2)中的反應(yīng)時(shí)間為10h～24h；

所述步驟(4)中的反應(yīng)溫度為260℃～350℃；

所述步驟(4)中的氫氣處理時(shí)間為5min～20min；

所述步驟(4)中的乙炔反應(yīng)時(shí)間為10min～40min。