[發明專利]一種連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質裝置

在審

• 申請號: 201810852039.4
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN109055740A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 賈文成;胡國靜
• 申請（專利權）人: 東營騏豐鈦業科技有限公司;北京寶泰豐金屬研究所
• 主分類號: C22B3/22
• 分類號: C22B3/22;C22B3/02;C22B34/14;C25C3/26;C25C7/06
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本發明提供了一種連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質裝置，在1200℃高溫及真空條件下，加熱核級電解鋯，其中殘留的氟化鈉、氟化鉀、氯化鈉、氯化鉀等電解質受熱熔化，逐步蒸發，形成電解質蒸汽。熔化的電解質在重力的作用下，經石英濾芯過濾，滴落至低溫區坩堝內。氣化的電解質，擴散至低溫區，在水冷璧上冷凝成固體。經過25?30時高溫真空蒸餾處理，核級電解鋯中的鹵化物殘留全部消除干凈。然后充入高純氬氣，將蒸餾倉轉移至水冷套中進行冷卻降溫，降低至室溫后可獲得高純核級電解鋯晶體。

技術領域

本發明涉及一種核級電解鋯凈化裝置，更具體地來說，特別涉及一種連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質裝置。

背景技術

鋯及其合金材料具有獨特的耐高溫、抗腐蝕、熱中子吸收截面小等性能，在原子能工業中，鋯合金用作反應堆包殼和結構材料。在航空、航天、能源、化工、冶金、電子、輕工、機械、醫療等領域鋯金屬及其合金材料也得到廣泛的應用。在世界主要的鋯鉿生產國家，鋯鉿的產業化發展都是與核工業緊密聯系在一起的。

鋯與鉿天然共生，同屬化學元素周期表中的第IVB族元素，有著相似的外層電子結構，又由于鉿緊接在鑭系元素之后，受鑭系收縮的影響很大，使得鋯、鉿的原子半徑、離子半徑和結構等都十分相近，導致它們的化學性質也極其相似，成為元素周期表中最難分離的元素對之一。自然鋯資源中通常鉿的質量分數1.5％～3％。原子能級海綿鋯對雜質元素含量有很高的要求，尤其是鉿元素，核級鋯要求鉿含量＜100ppm。

傳統的鎂熱還原法很難生產滿足核能源要求的海綿鋯，而電解法具有產量大、可連續化、環保、純度高等優點，可應用于核級海綿鋯生產制備。電解高純鋯工藝通常采用氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰、氯化鈉、氯化鉀等堿金屬鹵化物熔鹽作為電解質，電解產物中通常含有一定量鹵化物電解質，降低了電解鋯的純度。因此能否在不損失電解鋯的前提下，有效去除殘留電解質至關重要。

目前，稀有金屬電解產物的凈化方法主要是酸洗法。一般情況下，氯化物在鹽酸溶液中通常有較高的溶解度，因此酸洗法可有效去除氯化物雜質。目前有一種技術是使用梯度鹽酸濃度清洗電解鈦的方法，可有效去除電解鈦中的氯化鈉、氯化鉀、氯化鈦等雜質。工業領域一般使用酸洗法處理電解產物。

當電解產物中含有氟化鈉、氟化鉀等可溶性氟鹽時，大量氟離子進入鹽酸中，酸洗液中存在大量氟離子與氫離子，相當于含有大量氫氟酸。在去除氯化物雜質的同時，稀有金屬電解產物與氫氟酸可迅速反應，造成稀有金屬損失。因此，酸洗法處理稀有金屬電解產物存在金屬損失率高的缺點。

為了克服核級鋯電解產物去除電解質過程金屬損失率高的缺點，本發明創造提供一種可連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質的裝置，有效解決了上述提到的技術問題。

發明內容

為了克服前述問題，本發明的目的在于提供一種連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質裝置。

一種連續化去除核級電解鋯中鹵化物雜質裝置，其技術特征在于：在1200℃高溫及真空條件下，加熱核級電解鋯，其中殘留的氟化鈉、氟化鉀、氯化鈉、氯化鉀等電解質受熱熔化，逐步蒸發，形成電解質蒸汽。熔化的電解質在重力的作用下，經石英濾芯過濾，滴落至低溫區坩堝內。氣化的電解質，擴散至低溫區，在水冷璧上冷凝成固體。經過25-30小時高溫真空蒸餾處理，核級電解鋯中的鹵化物殘留全部消除干凈。然后充入高純氬氣，將蒸餾倉轉移至水冷套中進行冷卻降溫，降低至室溫后可獲得高純核級電解鋯晶體。

為了實現連續化生產、節約能源，本發明在高溫區與低溫區過渡階段設置兩個真空插板閥，可形成兩個獨立的密閉倉體，上部為蒸餾倉、下部為冷卻結晶倉。當完成高溫真空蒸餾后，填充高純氬氣，關閉兩個插板閥，將密閉的高溫蒸餾倉體轉移至水冷倉進行冷卻。將裝有待處理電解鋯的蒸餾倉直接轉移至1200℃高溫爐內進行高溫真空蒸餾。避免蒸餾倉在爐內冷卻，顯現連續化作業，提高效率、節約能量的目的。

進一步地，避免蒸餾倉在爐內冷卻，顯現連續化作業，提高效率、節約能量的目的。