[發(fā)明專利]一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810852010.6
• 申請(qǐng)日: 2018-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN108774186B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊齊偉;李剛;鄒亞波;任八玉;郭天鵝;耿昆明;張瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊先達(dá)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D261/04
• 分類號(hào): C07D261/04
• 代理公司: 濰坊正信致遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

本發(fā)明公開了一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，將鹽酸羥胺、氯代特戊酰氯用雙極膜電滲析裝置反應(yīng)，然后加入氯化鈉溶液繼續(xù)用雙極膜電滲析裝置反應(yīng)，最后加入等摩爾的鄰氯氯芐，并加入相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行反應(yīng)即可得到異噁草松粗品。本發(fā)明生產(chǎn)效率高，節(jié)省能耗，清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，并且對(duì)于其它農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)具有創(chuàng)新性指導(dǎo)意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法。

背景技術(shù)

異噁草松是我國90年代中期從國外引進(jìn)的新型高效農(nóng)藥，使用效果良好，目前國內(nèi)仍以進(jìn)口為主。本品通過抑制異戊二烯化合物合成，阻礙胡蘿卜素和葉綠素生物合成，因此效力很高。可用于大豆田防除闊葉雜草和禾本科雜草及用于木薯、玉米、油菜和煙草田以除去雜草。該藥一般用于芽前或植前混土處理，用量僅為1.1g/L，所以其應(yīng)用將越來越廣泛。是目前非常重要的除草劑品種，使用前景非常廣泛。

異噁草松生產(chǎn)過程使用大量的液堿，因此在最終的產(chǎn)品分離過程中，產(chǎn)生了大量的高鹽廢水，對(duì)環(huán)保污水的治理增添了較大的阻力。而目前采用雙極膜與傳統(tǒng)電滲析相結(jié)合，構(gòu)成雙極膜電滲析(BMED)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)酸/堿的生產(chǎn)和再生，或者酸化/堿化，能夠避免傳統(tǒng)電滲析過程中電極腐蝕、產(chǎn)生氣體等缺點(diǎn)；因此，BMED在傳統(tǒng)化工分離與純化工藝過程的革新改造、綠色生產(chǎn)和發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)中，占有越來越重要的地位。

探索一條將雙極膜電滲析系統(tǒng)應(yīng)用于異噁草松制備的方法，將有效的克服傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)中帶來的不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：

提供一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，具有生產(chǎn)效率高，節(jié)省能耗，清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，并且對(duì)于其它農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)具有創(chuàng)新性指導(dǎo)意義。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，包括以下步驟：

a.將鹽酸羥胺用清水配成20％～24％溶液，投入到一號(hào)反應(yīng)器，與準(zhǔn)備好的第一鹽酸罐一起，利用雙極膜電滲析裝置開始反應(yīng)，當(dāng)鹽酸羥胺溶液pH值到7時(shí)，開始滴加等摩爾的氯代特戊酰氯，保持適當(dāng)溫度和pH值，同時(shí)繼續(xù)用雙極膜電滲析裝置分離鹽酸，滴加完畢后升溫至室溫；

b.將步驟a中得到的物料轉(zhuǎn)移至二號(hào)反應(yīng)器中，加入氯化鈉溶液并升溫至30℃～45℃，與準(zhǔn)備好的第二鹽酸罐一起，利用雙極膜電滲析裝置，繼續(xù)分離鹽酸；

c.將步驟b中得到的物料轉(zhuǎn)移至三號(hào)反應(yīng)器中，加入等摩爾的鄰氯氯芐，并加入相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫至80℃～90℃并保溫3h～4h，降溫分層；將上層得到的氯化鈉溶液轉(zhuǎn)移至氯化鈉溶液罐中，計(jì)量并回用到步驟b中；

d.將步驟c分層得到的下層產(chǎn)物經(jīng)過脫水得到異噁草松粗品，進(jìn)一步精提后得到精品。

優(yōu)選的，所述的步驟a中雙極膜電滲析工藝參數(shù)設(shè)置為：電流0.1A～1.5A，電壓5V～25V，循環(huán)泵的流量在10～30L/h；滴加等摩爾的氯代特戊酰氯時(shí)溫度設(shè)置為0℃～15℃，pH值為6～7；室溫是指溫度為20℃～25℃。

優(yōu)選的，所述的步驟b中氯化鈉溶液為20％氯化鈉溶液，加入量為與步驟a中的鹽酸羥胺溶液等重量；雙極膜電滲析工藝參數(shù)設(shè)置與步驟a中相同，反應(yīng)過程中控制pH值為8～8.5，反應(yīng)時(shí)間為3h～4h。

優(yōu)選的，所述的步驟b中加入氯化鈉溶液的同時(shí)還可加入2～5倍鹽酸羥胺重量份的二氯甲烷。加入二氯甲烷的目的是萃取反應(yīng)中產(chǎn)生的雜質(zhì)。

優(yōu)選的，所述的步驟a和步驟b中第一鹽酸罐、第二鹽酸罐中為儲(chǔ)存反應(yīng)中生成的鹽酸使用。如果第一鹽酸罐、第二鹽酸罐中在反應(yīng)前預(yù)先置于一定濃度的鹽酸，則可因?yàn)閷?dǎo)電性增強(qiáng)，加快反應(yīng)速度。