[發明專利]一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法

有效

• 申請號: 201810852010.6
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN108774186B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 楊齊偉;李剛;鄒亞波;任八玉;郭天鵝;耿昆明;張瑞
• 申請（專利權）人: 濰坊先達化工有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

1.一種雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.將鹽酸羥胺用清水配成20％～24％溶液，投入到一號反應器，與準備好的第一鹽酸罐一起，利用雙極膜電滲析裝置開始反應，當鹽酸羥胺溶液pH值到7時，開始滴加等摩爾的氯代特戊酰氯，保持溫度0℃～15℃和pH值6～7，同時繼續用雙極膜電滲析裝置分離鹽酸，滴加完畢后升溫至20℃～25℃；

b.將步驟a中得到的物料轉移至二號反應器中，加入氯化鈉溶液并升溫至30℃～45℃，與準備好的第二鹽酸罐一起，利用雙極膜電滲析裝置，繼續分離鹽酸；

c.將步驟b中得到的物料轉移至三號反應器中，加入等摩爾的鄰氯氯芐，并加入相轉移催化劑，升溫至80℃～90℃并保溫3h～4h，降溫分層；將上層得到的氯化鈉溶液轉移至氯化鈉溶液罐中，計量并回用到步驟b中；

d.將步驟c分層得到的下層產物經過脫水得到異噁草松粗品，進一步精提后得到精品。

2.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟a中雙極膜電滲析工藝參數設置為：電流0.1A～1.5A，電壓5V～25V，循環泵的流量在10～30L/h。

3.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟b中氯化鈉溶液為20％氯化鈉溶液，加入量為與步驟a中鹽酸羥胺溶液等重量；雙極膜電滲析工藝參數設置與步驟a中相同，反應過程中控制pH值為8～8.5，反應時間為3h～4h。

4.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟b中加入氯化鈉溶液的同時還可加入2～5倍鹽酸羥胺重量份的二氯甲烷。

5.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟c中相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨中任意一種。

6.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟a和步驟b中雙極膜電滲析裝置由兩側的極液室和夾在兩側極液室中間的隔室組成，隔室又分隔為酸室和堿室，兩側的極液室分別為陽極室和陰極室；雙極膜電滲析裝置還設置有3個循環泵，分別設置在酸室、堿室以及極液室中；酸室一個泵，堿室一個泵，兩個極液室串聯共用一個泵。

7.如權利要求1所述的雙極膜電滲析法制備異噁草松的方法，其特征在于：所述步驟a和步驟b各使用一套雙極膜電滲析裝置進行反應，分別為第一雙極膜電滲析裝置和第二雙極膜電滲析裝置。