[發(fā)明專(zhuān)利]多晶鍺的制備裝置及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810851606.4
• 申請(qǐng)日: 2018-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109161966A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 狄聚青;朱劉;尹士平;胡智向;劉運(yùn)連
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)先進(jìn)材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/08
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/08;C30B13/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種多晶鍺的制備裝置，該裝置包括一石英管、放置于石英管內(nèi)的一石墨坩堝以及圍繞于石英管側(cè)壁的至少一個(gè)加熱器。本發(fā)明同時(shí)提出了一種多晶鍺的制備方法。本發(fā)明多晶鍺的制備裝置及制備方法，還原過(guò)程和區(qū)熔過(guò)程在同一個(gè)設(shè)備石英管中完成，直接將二氧化鍺原料制備為較高純度的多晶鍺，省去了原料轉(zhuǎn)移的過(guò)程，工藝簡(jiǎn)單，流程較短，推廣該方法，能產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種多晶鍺的制備裝置及制備方法。

背景技術(shù)

鍺是一種重要的半導(dǎo)體材料，廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能、紅外光學(xué)、光纖、探測(cè)等領(lǐng)域。近些年，在太陽(yáng)能、紅外光學(xué)、光纖等領(lǐng)域的強(qiáng)勁需求刺激下，鍺的需求不斷增加。其中，紅外光學(xué)用鍺約占鍺產(chǎn)量的20-30%左右，且增長(zhǎng)良好。

目前紅外光學(xué)用多晶鍺的重要原料是區(qū)熔鍺。目前，區(qū)熔鍺的制備方法首先是利用氫氣還原爐將二氧化鍺還原成鍺，再將還原鍺置于中頻感應(yīng)區(qū)熔爐內(nèi)，經(jīng)多次區(qū)熔后得到區(qū)熔鍺。還原過(guò)程和區(qū)熔過(guò)程在不同的設(shè)備進(jìn)行，中轉(zhuǎn)過(guò)程中會(huì)引入雜質(zhì)，且中轉(zhuǎn)時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備和時(shí)間成本較高。

所以，有必要設(shè)計(jì)一種新的多晶鍺的制備裝置及制備方法以解決上述技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出還原過(guò)程和區(qū)熔過(guò)程在同一設(shè)備中進(jìn)行的一種多晶鍺的制備裝置及制備方法。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種多晶鍺的制備裝置,該裝置包括一石英管、放置于石英管內(nèi)的一石墨坩堝以及圍繞于石英管側(cè)壁的至少一個(gè)加熱器。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述加熱器包括4-10個(gè)獨(dú)立控制的發(fā)熱體。

同時(shí)提出一種多晶鍺的制備方法，采用上述的多晶鍺的制備裝置，其包括如下步驟：S1、將氧化鍺原料放進(jìn)石墨坩堝中，并將石墨坩堝置于石英管中，向石英管中通入氮?dú)庵脫Q石英管中的空氣，之后使所有發(fā)熱體升溫到600℃，向石英管內(nèi)通入氫氣；保溫t1時(shí)間之后，停止通入氫氣，改為向石英管內(nèi)通入氮?dú)猓⑹顾邪l(fā)熱體升溫到938℃；之后發(fā)熱體按頭尾依次以v1降溫速率降溫，每一發(fā)熱體達(dá)到目標(biāo)溫度900℃之后進(jìn)入保溫；相鄰發(fā)熱體開(kāi)始降溫的時(shí)間間隔為t2；直至最后一個(gè)發(fā)熱體完成降溫，到達(dá)900℃，則完成定向凝固過(guò)程；S2、之后發(fā)熱體按頭尾順序依次完成一次升溫、保溫和降溫的加熱過(guò)程，升溫目標(biāo)溫度為938℃，降溫目標(biāo)溫度為900℃，其中保溫時(shí)間為t3，降溫速率為v2，相鄰發(fā)熱體開(kāi)始加熱的時(shí)間間隔為t4，直至最后一個(gè)發(fā)熱體完成降溫，則完成一次區(qū)熔過(guò)程；S3、重復(fù)S2直至完成N次區(qū)熔過(guò)程；之后，待所有發(fā)熱體均已降到900℃后，所有發(fā)熱體以相同降溫速率開(kāi)始降溫。

本發(fā)明多晶鍺的制備裝置及制備方法，還原過(guò)程和區(qū)熔過(guò)程可以在同一個(gè)設(shè)備石英管中完成，直接將二氧化鍺原料制備為較高純度的多晶鍺，省去了原料轉(zhuǎn)移的過(guò)程，工藝簡(jiǎn)單，流程較短，推廣該方法，能產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明多晶鍺的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明提出一種多晶鍺的制備裝置，該裝置包括一石英管110、放置于石英管110內(nèi)的一石墨坩堝120以及圍繞于石英管110側(cè)壁的至少一個(gè)加熱器130。

所述加熱器130包括4-10個(gè)獨(dú)立控制的發(fā)熱體131。

本發(fā)明同時(shí)提出一種多晶鍺的制備方法，采用上述的多晶鍺的制備裝置，其包括如下步驟：