[發明專利]一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法

有效

• 申請號: 201810850474.3
• 申請日: 2018-07-28
• 公開（公告）號: CN108975412B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 田維亮;葛振紅;馬明
• 申請（專利權）人: 塔里木大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 武媛;呂學文

本發明公開了一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法，該方法包括：a、將原礦蛭石進行微波超聲膨脹處理；b、將所得膨脹蛭石進行超聲粉碎磁性水洗浮選；c、將所得浮選蛭石進行酸溶解后進行固液分離，得到酸解溶液；d、將所得酸解溶液進行堿沉淀反應，得到氫氧化鐵沉淀；e、將所得氫氧化鐵沉淀進行水洗、干燥和焙燒；f、將所得三氧化二鐵產物進行酸溶解后進行固液分離，所得液體進行干燥，得到三氯化鐵產物；g、將所得三氯化鐵產物進行高溫高壓合成，得到磁性四氧化三鐵微球。本發明方法能夠得到磁性四氧化三鐵微球，將原礦蛭石中鐵雜質再利用。本發明經對蛭石所含雜質的分離與處理，可以得到氫氧化鐵、氯化鐵和磁性四氧化三鐵等產品。

技術領域

本發明涉及蛭石技術領域，具體涉及一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法。

背景技術

蛭石是我國有較好資源遠景和潛在優勢的非金屬礦產之一，是一種重要的非金屬礦物，也是一種層狀結構的含鎂的水鋁硅酸鹽次生變質礦物，屬層狀硅酸鹽，價廉易得。蛭石能耐高溫，是熱的不良導體，具有良好的電絕緣性；膨脹蛭石易于吸水性和吸濕性；高溫下膨脹，易于剝離。蛭石具有較好的層間陽離子交換能力、膨脹能力、吸附能力、隔音性、隔熱性、耐火性、耐凍性等特點，并且化學性質穩定，不溶于水，無毒、無味，無副作用，工業上主要是利用其良好的吸附性能和離子交換性能處理含重金屬和有機陽離子的廢水、制備抗菌材料和保溫材料、蛭石助濾劑、凈化劑和有機蛭石等。

蛭石是一種層狀材料，工業應用的關鍵是在利用前先進行膨脹，獲得層狀材料。實際上，由于蛭石含有鐵元素，使制備的蛭石復合材料都具有鐵的化合物的顏色，發紅，嚴重阻礙了蛭石材料的實際應用。因此，如何有效脫出蛭石中鐵元素是擴大蛭石應用的關鍵問題。因此，開展蛭石分離鐵元素的研究具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法，本發明方法能夠得到磁性四氧化三鐵微球，將原礦蛭石中鐵雜質再利用。

為實現上述目的，本發明提供一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法，該方法包括：

a、將原礦蛭石進行微波超聲膨脹處理，得到膨脹蛭石；

b、將所得膨脹蛭石進行超聲粉碎、磁性水洗浮選，得到鐵顆粒和浮選蛭石；

c、將所得浮選蛭石進行第一酸溶解后進行固液分離，得到酸解溶液；

d、將所得酸解溶液進行堿沉淀反應，得到氫氧化鐵沉淀；

e、將所得氫氧化鐵沉淀進行水洗、干燥和焙燒，得到三氧化二鐵產物；

f、將所得三氧化二鐵產物與鹽酸溶液進行第二酸溶解后進行固液分離，所得液體進行干燥，得到三氯化鐵產物；

g、將所得三氯化鐵產物分散在無水醋酸鈉的有機醇溶液中進行高溫高壓合成，得到磁性四氧化三鐵微球。

可選的，步驟a中所述微波超聲膨脹處理的條件為10-20000赫茲，微波功率100-5000W，時間為0.01-10小時。

可選的，步驟b中所述磁性水洗浮選在攪拌下進行，攪拌轉速為600-5500Rpm，磁性水洗浮選功率為0.5-1特斯拉。

可選的，步驟c中，將所述浮選蛭石粉碎至90-350目后再進行所述第一酸溶解，第一酸溶解所采用的酸為硝酸、磷酸、乙酸和過氧化氫中的至少一種，酸液的質量濃度為0.01-35％，反應溫度為80-98℃，反應時間為0.1-20小時，酸液與浮選蛭石的質量比為1：(0.1-100)，固液分離的方法為離心，轉速為15000-100000Rpm。

可選的，步驟d中所述堿沉淀反應的條件為：堿液為氨水和/或氫氧化鉀溶液，堿溶液濃度為0.01-5mol/L，反應溫度為50-99℃，時間為0.1-32小時，pH值為2.5-3.5。