[發明專利]一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法

有效

• 申請號: 201810850474.3
• 申請日: 2018-07-28
• 公開（公告）號: CN108975412B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 田維亮;葛振紅;馬明
• 申請（專利權）人: 塔里木大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 武媛;呂學文

1.一種從原礦蛭石中制備鐵化合物的方法，其特征在于，該方法包括：

a、將原礦蛭石進行微波超聲膨脹處理，得到膨脹蛭石；

b、將所得膨脹蛭石進行超聲粉碎、磁性水洗浮選，得到鐵顆粒和浮選蛭石；步驟b中所述磁性水洗浮選在攪拌下進行，攪拌轉速為600-5500Rpm，磁性水洗浮選功率為0.5-1特斯拉；

c、將所得浮選蛭石進行第一酸溶解后進行固液分離，得到酸解溶液；步驟c中，將所述浮選蛭石粉碎至90-350目后再進行所述第一酸溶解，第一酸溶解所采用磷酸，酸液的質量濃度為0.01-35％，反應溫度為85-98℃，反應時間為0.1-20小時，酸液與浮選蛭石的質量比為1：(0.1-100)，固液分離的方法為離心，轉速為15000-100000Rpm；

d、將所得酸解溶液進行堿沉淀反應，得到氫氧化鐵沉淀；

e、將所得氫氧化鐵沉淀進行水洗、干燥和焙燒，得到三氧化二鐵產物；

f、將所得三氧化二鐵產物與鹽酸溶液進行第二酸溶解后進行固液分離，所得液體進行干燥，得到三氯化鐵產物；

g、將所得三氯化鐵產物分散在無水醋酸鈉的有機醇溶液中進行高溫高壓合成，得到磁性四氧化三鐵微球；

步驟g中，所述有機醇為乙二醇、乙烯醇、丙三醇、聚乙二醇和聚三醇中的一種或多種，醋酸鈉、三氯化鐵和有機醇的質量比為1：(5-20)：(1-1000)，高溫高壓合成溫度為100-280℃，合成時間為0.5-30小時。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中所述微波超聲膨脹處理的條件為10-20000赫茲，微波功率100-5000W，時間為0.01-10小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d中所述堿沉淀反應的條件為：堿液為氨水和/或氫氧化鉀溶液，堿溶液濃度為0.01-5mol/L，反應溫度為50-99℃，時間為0.1-32小時，pH值為2.5-3.5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟e中水洗次數為5-10次，干燥溫度為30-120℃，干燥時間為1-50小時，焙燒溫度為300-850℃，焙燒時間為1-50小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟f中，鹽酸溶液質量濃度為0.1-36％，鹽酸溶液與三氧化二鐵產物的重量比為(0.1-100)：1，所述固液分離為超濾過濾，超濾膜孔徑為0.01-100微米，真空度為0.01-0.20MPa。