[發明專利]一種基于錳摻雜硫化鋅量子點磷光信號的蜂蜜中氯霉素的檢測方法

有效

• 申請號: 201810849387.6
• 申請日: 2018-07-28
• 公開（公告）號: CN108956572B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 劉振平
• 申請（專利權）人: 劉振平;重慶安全技術職業學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于錳摻雜硫化鋅量子點磷光信號的蜂蜜中氯霉素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：選擇L-半胱氨酸作為穩定劑的錳摻雜硫化鋅量子點L-Cys-Mn:ZnSQDs作為磷光信號檢測介質，利用氯霉素對于L-Cys-Mn:ZnSQDs的內濾效應，實現對氯霉素的檢測；

L-Cys-Mn:ZnSQDs的合成與純化：在100mL圓底燒瓶內，加入50ml0.03mol/LL-半胱氨酸L-Cys溶液和5ml0.1mol/LZnSO₄溶液，用2mol/LNaOH調節溶液pH值至11，室溫下氮氣保護劇烈攬拌1h，以保證L-Cys穩定劑與Zn²⁺充分絡合，然后用注射器注入1.4mL0.01mol/L氮氣飽和的MnCl₂溶液，反應30min后再用注射器注入5.5mL0.1mol/L氮氣飽和Na₂S溶液，繼續反應30min；將得到的量子點溶液在空氣中50℃陳化4h，制得L-Cys-Mn:ZnSQDs水溶液，陳化得到溶液用等體積無水乙醇沉降，離心后得到的沉淀用無水乙醇反復清洗3次，并置于真空干燥箱干燥，獲得高度水溶性的L-Cys-Mn:ZnS?QDs固體粉末，備用；

檢測體系溶液配制：在pH值為8～11的磷酸緩沖溶液PBS中加入終濃度為0.05～0.5mg/mL的L-Cys-Mn:ZnSQDs，并使其均勻分散；

磷光信號檢測條件：室溫下，將熒光光譜儀調至磷光模式，激發波長設置為280～300nm，激發和發射狹縫寬度分別為5～10nm和10～20nm，掃描速度為1000nm/min；

標準曲線繪制：制備多種不同濃度的氯霉素標準溶液，生成氯霉素的標準曲線圖；

蜂蜜樣品前處理：取≥10g待測蜂蜜，用2倍以上蜂蜜體積的PBS稀釋，充分混合后，加入與PBS等體積的乙酸乙酯，超聲萃取后4000r/min離心10min，取上層≤90％比例的有機相用高純氮氣吹干得固體殘渣，備用；

檢測操作過程及計算：用配制好的L-Cys-Mn:ZnSQDs檢測體系將蜂蜜提取的固體殘渣超聲充分溶解，并在將固體殘渣與L-Cys-Mn:ZnSQDs混合時起10min內進行L-Cys-Mn:ZnSQDs的磷光信號檢測，檢測結果與標準曲線進行對比，通過計算確定被測樣品中的氯霉素含量。

2.根據權利要求1所述的一種基于錳摻雜硫化鋅量子點磷光信號的蜂蜜中氯霉素的檢測方法，其特征在于：繪制標準曲線時，橫坐標為氯霉素的濃度，縱坐標為空白L-Cys-Mn:ZnSQDs溶液的磷光信號強度P₀與含一定濃度氯霉素的L-Cys-Mn:ZnSQDs溶液的磷光信號強度P比值的自然對數ln(P₀/P)。

3.根據權利要求1所述的一種基于錳摻雜硫化鋅量子點磷光信號的蜂蜜中氯霉素的檢測方法，其特征在于：所述不同濃度的氯霉素標準溶液分別為25ng/mL、500ng/mL、2μg/mL、4μg/mL、15μg/mL、60μg/mL、120μg/mL。