[發(fā)明專利]一種巰基丙酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810847624.5
• 申請(qǐng)日: 2018-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN108982693A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧勇;呂小倍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西藏多瑞醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 余曉雪

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種巰基丙酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，步驟如下：1.用去離子水配制巰基丙酸待測(cè)品溶液；2.先開啟紫外光吸收檢測(cè)器，使用波長(zhǎng)為190~210nm的紫外光進(jìn)行檢測(cè)，然后將步驟1所得的待測(cè)品溶液注入到高效液相色譜儀的色譜柱中，再用流動(dòng)相以0.8~1.0ml/min流速進(jìn)行梯度洗脫得到色譜圖；可以根據(jù)色譜圖算出巰基丙酸各有關(guān)物質(zhì)的分離度，同時(shí)采用峰面積歸一化法計(jì)算巰基丙酸待測(cè)品中有關(guān)物質(zhì)的含量。所用流動(dòng)相為磷酸水溶液?乙腈，所用磷酸水溶液的pH為2.0?3.0；柱溫為35～45℃。本發(fā)明的方法具有空白基線無干擾、專屬性強(qiáng)、分離度好等特點(diǎn)，其適用于巰基丙酸有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種巰基丙酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

目前沒有巰基丙酸有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法的相關(guān)報(bào)告，在使用巰基丙酸作為原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的過程中，每個(gè)雜質(zhì)的量對(duì)后續(xù)的反應(yīng)都有直接的影響，甚至直接影響終產(chǎn)品中雜質(zhì)的多少，但是實(shí)際應(yīng)用時(shí)，在巰基丙酸原料的主成分含量基本相同的情況下，不同廠家、不同批次的原料制備出的中間體或終產(chǎn)品的品質(zhì)區(qū)別也比較大，可能是其中的有關(guān)物質(zhì)含量分布存在著較大的差別所導(dǎo)致的，但是目前的原料檢測(cè)方法并不能檢測(cè)出其中有關(guān)物質(zhì)的分布情況，導(dǎo)致不能對(duì)原料進(jìn)行有效的判斷以及篩選，為了更好地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，故對(duì)巰基丙酸的有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法進(jìn)行開發(fā)，最終確定了巰基丙酸有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，便于對(duì)巰基丙酸的質(zhì)量進(jìn)行篩選，故而可以解決上述難題。

發(fā)明內(nèi)容

基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種巰基丙酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，可以對(duì)巰基丙酸質(zhì)量進(jìn)行更好的控制。

本發(fā)明的巰基丙酸中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，是采用高效液相色譜法實(shí)現(xiàn)的，包括如下步驟：

(1)、用去離子水制備巰基丙酸待測(cè)品溶液；

(2)、先開啟紫外光吸收檢測(cè)器，使用波長(zhǎng)為190～210nm的紫外光進(jìn)行檢測(cè)(優(yōu)選波長(zhǎng)為200nm)，然后將步驟(1)所得的待測(cè)品溶液注入到高效液相色譜儀的色譜柱中，再用流動(dòng)相以0.7～1.1ml/min流速進(jìn)行梯度洗脫(優(yōu)選為0.9ml/min)，得到待測(cè)品的高效液相色譜圖；

本發(fā)明中根據(jù)檢測(cè)到的色譜圖可以有效顯示巰基丙酸待測(cè)品中雜質(zhì)的分布，從而可以判斷待測(cè)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，選擇雜質(zhì)穩(wěn)定的巰基丙酸原料從而保障所需產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定性，在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)色譜圖算出巰基丙酸及各有關(guān)物質(zhì)的分離度，同時(shí)采用峰面積歸一化法計(jì)算巰基丙酸待測(cè)品中有關(guān)物質(zhì)的含量。

所述流動(dòng)相為磷酸水溶液-乙腈混合液，所述磷酸水溶液的pH為2.0-3.0(優(yōu)選為pH＝2.5)；

柱溫為35～45℃(優(yōu)選為40℃)；

進(jìn)一步地，所述色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，更進(jìn)一步地，所述色譜柱的型號(hào)為Agilent Poroshell 120 EC-C18，內(nèi)徑為4.6mm，長(zhǎng)度為250mm，填充劑粒徑為2.7μm。

進(jìn)一步地，進(jìn)樣量為1ul。

所述的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

表1