[發(fā)明專利]一種2-取代苯基-乙脒鹽酸鹽的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810845632.6
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109020837A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張小春;李宗沅;趙鵬;翁行尚;陳偉健;吳正旭
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省石油與精細(xì)化工研究院
• 主分類號: C07C257/14
• 分類號: C07C257/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

1.一種2-取代苯基-乙脒鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，首先利用三甲基鋁或氯化亞銅，與氯化銨制備路易斯酸中間體；再取2-取代苯基乙腈類與路易斯酸中間體反應(yīng)，然后使用溶劑對路易斯酸進(jìn)行淬滅和抽濾后，再使用溶劑將未反應(yīng)的腈類溶解，剩余的不溶物即為2-取代苯基-乙脒鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1. 制備路易斯酸中間體：在-10～0℃低溫?zé)o水無氧條件下，將三甲基鋁或氯化亞銅，與氯化銨在溶劑中混合，攪拌反應(yīng)1～4小時，得到路易斯酸中間體；

S2. 腈的氨解：將2-取代苯基乙腈類與路易斯酸中間體在50～100℃反應(yīng)5～20小時；

S3. 抽濾：使用溶劑將未反應(yīng)的路易斯酸中間體淬滅后，進(jìn)行抽濾；

S4. 洗滌：將步驟S3得到的溶液蒸干后，再溶于混合溶劑中進(jìn)行抽濾，去除剩余的路易斯酸；

S5. 腈的溶解：將步驟S4得到的產(chǎn)物蒸干后，使用溶劑將未反應(yīng)的腈類溶解后，剩余的不溶物即為2-取代苯基-乙脒鹽酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將氯化銨加入溶劑中，混合攪拌，冷卻至-10～0℃的低溫；除去反應(yīng)器中的水分和空氣；在惰性氣體保護下，按照1～10s/滴的速度滴加三甲基鋁甲苯溶液，或加入氯化亞銅；經(jīng)過1～4小時攪拌后，慢慢溫?zé)嶂潦覝兀?/p>

S2：再加入2-取代苯基乙腈類，50～100℃條件下反應(yīng)5～20小時；

S3：步驟S2反應(yīng)完成后加入溶劑，抽濾；

S4：抽濾后的溶液經(jīng)旋蒸干溶劑后，再用混合溶劑進(jìn)行溶解，再次過濾殘余物，將所得到的溶液蒸干，得到粗品；

S5：將S4得到的粗品在溶劑中懸浮、溶解、過濾，得到的殘余物即為2-取代苯基-乙脒鹽酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的溶劑與氯化銨的質(zhì)量比為5～20:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中三甲基鋁或氯化亞銅，與氯化銨的摩爾比2~6：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中三甲基鋁與氯化銨的摩爾比為2~6：1，氯化亞銅與氯化銨的摩爾比2～6：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中2-取代苯基乙腈類與氯化銨的摩爾比1：1.5~3。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的溶劑為苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、吡啶中的一種或幾種；步驟S2中所述的2-取代苯基乙腈類為2,4-二氯苯乙腈、3,4-二氯苯乙腈或4-氯苯乙腈；步驟S3或S5中所述溶劑為乙醇、乙腈、乙醚、甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、環(huán)己烷、正己烷中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟S4所述的混合溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙腈、丙酮、正己烷、異丙醇、乙醇、甲醇、正己烷、異丙醇、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺中的兩種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，混合溶劑的兩種組分的比例為7～14：1。