[發明專利]非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810842671.0
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109023464A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 蔣青松;陳俊文;楊瀟;張宇林;季仁東;于銀山;楊子瑩
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;H01G9/20
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 廖娜

本發明涉及太陽能電池技術領域，公開了一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜及其制備方法和應用，薄膜由雙金屬源、硫族源和添加劑配制而成的電鍍溶液，采用電化學沉積法制備成所述非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜；雙金屬源為六水合氯化鈷和六水合氯化鎳；若非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則硫族源為硫脲，添加劑為氨水溶液，電化學沉積法為反向恒壓電沉積技術；若非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則硫族源為二氧化硒，添加劑為氯化鉀，電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為1：1~2：3，電化學沉積法為恒壓電沉積技術。本發明通過本方法制備出的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的電催化性能優異，導電性和穩定性較好。

技術領域

本發明涉及太陽能電池技術領域，特別涉及一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜及其制備方法和應用。

背景技術

染料敏化太陽能電池(DSCs)因其成本低、工藝簡單、環境友好等優點，在便攜式電子產品中展現出了潛在的應用前景。針對傳統鉑電極的資源匱乏、過渡金屬硫族化合物對電極的電催化性能有待提高等關鍵問題，本研究團隊擬以鈷鎳基硫族化合物對電極為研究對象，設計構建光電性能優異的DSCs。在過渡金屬硫族化合物的多種制備方法中，電化學沉積法呈現出成本低、操作簡單、制備時間短、環境友好等優勢。近年來，采用恒壓電沉積技術、動電位沉積技術、反向恒壓電沉積技術等電化學沉積法成功制備出硫化鈷、硫化鎳、硒化鈷、硒化鎳等薄膜。然而，關于非晶鈷鎳基硫族化合物的相關研究報道較少，且更值得進一步探究其在DSCs中的應用。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法及其應用，通過本方法制備出的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的電催化性能優異，導電性和穩定性較好。

技術方案：本發明提供了一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜，由雙金屬源、硫族源和添加劑配制而成的電鍍溶液，采用電化學沉積法制備成所述非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜；所述雙金屬源為六水合氯化鈷和六水合氯化鎳；若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述硫族源為硫脲，所述添加劑為氨水溶液，所述電化學沉積法為反向恒壓電沉積技術；若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則所述硫族源為二氧化硒，所述添加劑為氯化鉀，所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為1：1~2：3，所述電化學沉積法為恒壓電沉積技術。

優選地，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為3:2~1:1。

優選地，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述雙金屬源與所述硫脲之間的摩爾比為1:200。

優選地，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則所述雙金屬源、所述二氧化硒和所述氯化鉀之間的摩爾比為2：1：5。

本發明還提供了一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則包括以下步驟：S1：稱取摩爾比為1:200的雙金屬源與硫脲，分散于去離子水中，并通過添加氨水溶液調節電鍍溶液的pH值；所述雙金屬源由六水合氯化鈷和六水合氯化鎳組成，所述電鍍溶液的pH值范圍為7.1~7.3。S2：以鉑網為對電極、銀/氯化銀為參比電極、導電玻璃為工作電極，使用所述電鍍溶液，采用反向恒壓電沉積技術得所述非晶鈷鎳基硫化物Co-Ni-S薄膜。

優選地，所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為3:2~1:1。

優選地，在所述S2中，陰極電沉積偏壓為-0.8~-1.3 V，設置時間為5~10 s；陽極電沉積偏壓為0.1~0.3 V，設置時間為20~25 s；電鍍圈數為5~20圈；電鍍溫度為10~35℃。