[發明專利]非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201810842671.0 | 申請日： | 2018-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN109023464A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 蔣青松;陳俊文;楊瀟;張宇林;季仁東;于銀山;楊子瑩 | 申請（專利權）人： | 淮陰工學院 |
| 主分類號： | C25D9/04 | 分類號： | C25D9/04;H01G9/20 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 223005 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈷鎳 族化合物 非晶 基硫 薄膜 硫族 制備方法和應用 電化學沉積法 恒壓電沉積 電鍍溶液 雙金屬 添加劑 太陽能電池技術 六水合氯化鎳 六水合氯化鈷 電催化性能 電化學沉積 添加劑配制 導電性 硫化物 氯化鉀 氨水溶液 二氧化硒 摩爾比 鎳離子 鈷離子 化物 基硒 硫脲 制備 | ||
1.一種非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜，其特征在于，由雙金屬源、硫族源和添加劑配制而成的電鍍溶液，采用電化學沉積法制備成所述非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜；所述雙金屬源為六水合氯化鈷和六水合氯化鎳；
若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述硫族源為硫脲，所述添加劑為氨水溶液，所述電化學沉積法為反向恒壓電沉積技術；
若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則所述硫族源為二氧化硒，所述添加劑為氯化鉀，所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為1：1~2：3，所述電化學沉積法為恒壓電沉積技術。
2.根據權利要求1所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜，其特征在于，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為3:2~1:1。
3.根據權利要求2所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜，其特征在于，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則所述雙金屬源與所述硫脲之間的摩爾比為1:200。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜，其特征在于，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則所述雙金屬源、所述二氧化硒和所述氯化鉀之間的摩爾比為2：1：5。
5.一種如權利要求1至4中任一項所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法，其特征在于，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硫化物，則包括以下步驟：
S1：稱取摩爾比為1:200的雙金屬源與硫脲分散于去離子水中攪拌均勻得電鍍溶液，向所述電鍍溶液中添加氨水溶液調節pH值至7.1~7.3；所述雙金屬源由六水合氯化鈷和六水合氯化鎳組成。
S2：以鉑網為對電極、銀/氯化銀為參比電極、導電玻璃為工作電極，使用所述電鍍溶液，采用反向恒壓電沉積技術得所述非晶鈷鎳基硫化物Co-Ni-S薄膜。
6.根據權利要求5所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法，其特征在于，所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為3:2~1:1。
7.根據權利要求5或6所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法，其特征在于，在所述S2中，陰極電沉積偏壓為-0.8~-1.3 V，設置時間為5~10 s；陽極電沉積偏壓為0.1~0.3V，設置時間為20~25 s；電鍍圈數為5~20圈；電鍍溫度為10~35℃。
8.一種如權利要求1至4中任一項所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜的制備方法，其特征在于，若所述非晶鈷鎳基硫族化合物為非晶鈷鎳基硒化物，則包括以下步驟：
S1：稱取摩爾比為 2：1：5的雙金屬源、二氧化硒和氯化鉀，將三者分散于去離子水中攪拌均勻得電鍍溶液；
其中，所述雙金屬源由六水合氯化鈷和六水合氯化鎳組成；所述電鍍溶液中的鈷離子與鎳離子的摩爾比為1：1~2：3。
S2：以鉑網為對電極、銀/氯化銀為參比電極、導電玻璃為工作電極，使用所述電鍍溶液，采用恒壓電沉積技術得所述非晶鈷鎳基硒化物Co-Ni-Se薄膜。
9.根據權利要求8所述的非晶鈷鎳基硒化物薄膜的制備方法，其特征在于，在所述S2中，電鍍電壓為-0.3~-0.8V；電鍍時間為50~200s；電鍍溫度為10~35℃。
10.一種如權利要求1至4中任一項所述的非晶鈷鎳基硫族化合物薄膜在染料敏化太陽能電池中的應用。
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