[發明專利]一種鹵代苯胺的合成方法

有效

• 申請號: 201810841421.5
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109304177B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 宗明生;榮峻峰;謝婧新;吳耿煌;于鵬;林偉國;紀洪波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;馮志云

1.一種鹵代苯胺的合成方法，包括：

以碳包覆鎳的納米復合材料為催化劑，在氫氣氣氛下催化鹵代硝基苯進行加氫還原反應；

其中，所述納米復合材料含具有殼層和內核的核殼結構，所述殼層為摻雜氧的石墨化碳層，所述內核為鎳納米顆粒，其中所述納米復合材料為具有兩個介孔分布峰的介孔材料，所述納米復合材料的介孔結構在2～7nm的孔徑范圍和8～20nm的孔徑范圍分別具有一個介孔分布峰，所述介孔材料中介孔體積占總孔體積的比例大于80％；所述納米復合材料呈球形或類球形；所述納米復合材料的酸洗損失率≤40％。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述鹵代硝基苯的苯環上還含有取代基，所述取代基選自C_1-20的烷基、環烷基和芳基中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述鹵代硝基苯中鹵素選自氟、氯、溴和碘中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述鹵代硝基苯選自對氯硝基苯、鄰氯硝基苯、間氯硝基苯、對氟硝基苯、鄰溴硝基苯、3，4-二氯硝基苯、2，4-二氯硝基苯或2,5-二甲基-4-氯硝基苯。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述催化劑占所述鹵代硝基苯質量的1％～50％。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述催化劑占所述鹵代硝基苯質量的5％～30％。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述加氫還原反應的溫度為60℃～120℃。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述氫氣的壓力為0.5MPa～2MPa。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其中所述催化劑與鹵代硝基苯在溶劑中混合后進行加氫還原反應，其中所述溶劑選自醇類、醚類、烷烴類和水中的一種或多種。

10.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，其中納米復合材料的介孔體積為0.05cm³/g～1.25cm³/g。

11.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，其中所述納米復合材料的酸洗損失率≤30％。

12.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，所述石墨化碳層的厚度為0.3nm～6.0nm。

13.根據權利要求12所述的合成方法，所述石墨化碳層的厚度為0.3nm～3nm。

14.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，所述核殼結構的粒徑為1nm～200nm。

15.根據權利要求14所述的合成方法，所述核殼結構的粒徑為3nm～100nm。

16.根據權利要求15所述的合成方法，所述核殼結構的粒徑為4nm～50nm。

17.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，其中以質量百分比計，所述納米復合材料的碳含量為10％～60％，鎳含量為30.0％～85.0％。

18.根據權利要求17所述的合成方法，其中以質量百分比計，所述納米復合材料的碳含量為15.0％～40.0％，鎳含量為50.0％～80.0％。

19.根據權利要求1～9中任一項所述的合成方法，其中以質量百分比計，該納米復合材料中，氧含量小于15.0％。

20.根據權利要求19所述的合成方法，其中以質量百分比計，該納米復合材料中，氧含量為0.2％～5.0％。