[發明專利]在鋯合金表面制備SiC涂層的方法及其應用

有效

• 申請號: 201810840302.8
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108754452B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 劉艷紅;胡慶;譚瑞軒;王曉婧;陳邦明;劉璐;黃澤蘭;李懷林;周煜;鄭明珉;甘真
• 申請（專利權）人: 國家電投集團科學技術研究院有限公司;崇義恒毅陶瓷復合材料有限公司
• 主分類號: C23C16/32
• 分類號: C23C16/32;C23C16/513;C23C16/02;C23G1/10
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

本發明涉及在鋯合金表面制備SiC涂層的方法及其應用。該方法包括：將鋯合金表面進行拋光處理；將進行拋光處理后的鋯合金進行酸洗處理；利用等離子體增強化學氣相沉積方法，在經過酸洗處理的鋯合金的表面上形成SiC涂層；對SiC涂層進行等離子體轟擊處理，等離子體轟擊處理的工藝參數為：底部溫度200?550℃，真空度10?190Pa，Ar流量160?400sccm，H₂流量40?280sccm，放電功率40?600W，處理時間10?60min；于等離子體轟擊處理溫度下對經過等離子轟擊處理的SiC涂層保溫5?20h。該方法制備所得的SiC涂層的結晶度高，與鋯合金的結合力強，不易發生大面積剝落。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，具體的，涉及在鋯合金表面制備SiC涂層的方法及其應用。

背景技術

目前用于核燃料元件的鋯合金包殼表面的SiC涂層與鋯合金之間的結合力較差，SiC涂層較易出現大面積剝落，從而導致鋯合金易發生鋯水反應、高溫氧化腐蝕，以及吸氫反應，嚴重時會導致核燃料元件發生爆炸。

因而，現有的鋯合金包殼的相關技術仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種操作簡單、方便、容易實現、易于工業化生產、制備所得的SiC涂層的結晶度高、與鋯合金的結合力強、或者不易發生大面積剝落的在鋯合金表面制備SiC涂層的方法

在本發明的一個方面，本發明提供了一種在鋯合金表面制備SiC涂層的方法。根據本發明的實施例，該方法包括：將鋯合金表面進行拋光處理；將進行所述拋光處理后的鋯合金進行酸洗處理；利用等離子體增強化學氣相沉積方法，在經過所述酸洗處理的鋯合金的表面上形成SiC涂層；對所述SiC涂層進行等離子體轟擊處理，所述等離子體轟擊處理的工藝條件為：底部溫度200-550℃，真空度10-190Pa，Ar流量160-400sccm，H₂流量40-280sccm，放電功率40-600W，處理時間10-60min；于所述等離子體轟擊處理溫度下對經過所述等離子轟擊處理的SiC涂層保溫5-20h。發明人發現，該方法操作簡單、方便，容易實現，易于工業化生產，且制備所得的SiC涂層的結晶度高，與鋯合金的結合力強，不易發生大面積剝落。

根據本發明的實施例，形成所述SiC涂層的工藝條件為：底部溫度130-480℃，側壁溫度80-4000℃，真空度10-230Pa，Ar流量150-460sccm，H₂流量30-320sccm，CH₄流量20-180sccm，SiH₄流量5-130sccm，放電功率30-700W，沉積時間30-260min。

根據本發明的實施例，經過所述酸洗處理后，所述鋯合金表面的粗糙度為0.2-0.4μm。

根據本發明的實施例，所述酸洗處理是采用HF：HNO₃：H₂O的質量比為(1-10)：(10-65)：(30-95)的混酸進行的，酸洗時間為30-500s。

根據本發明的實施例，在進行所述酸洗處理之后，形成所述SiC涂層之前，進一步包括：對所述鋯合金進行超聲波清洗，所述超聲波清洗的時間為10-30min。

根據本發明的實施例，在進行所述酸洗處理之后，形成所述SiC涂層之前，進一步包括：對所述鋯合金進行恒溫恒壓處理，所述恒溫恒壓處理的工藝條件為：底部溫度100-260℃，壓強1-50Pa，處理時間4-12h。