[發明專利]一種白藜蘆醇的制備方法

有效

• 申請號: 201810839616.6
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108840788B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 袁宇;蔣程飛;黃小根;張樹偉
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C39/21;C07D309/12;C07C45/45;C07C49/248
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷;董建林

1.一種白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)以對羥基肉桂醛為起始原料，與丙酮在堿性條件下羥醛縮合得到化合物2；

步驟2)將化合物2在羥基上加入保護基團R，所述保護基團R為芐基，得到化合物3；

步驟3)然后再將化合物3與丙二酸二乙酯在醇、鈉中反應，得到化合物4；

步驟4)然后再將化合物4在堿性條件下水解得到化合物5；

步驟5)再將化合物5在強酸中脫羧得到化合物6，所述強酸為濃鹽酸或硫酸；

步驟6)最后化合物6在惰性氣體氛圍和催化劑中脫氫，同時脫去保護基得到最終產物白藜蘆醇，所述催化劑為Pd/C，反應過程中，溫度范圍在30-180℃，壓力范圍為0.1-1MPa；

所述化合物2、化合物3、化合物4、化合物5、化合物6如下：

2.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，步驟1)中，堿性條件為20％的氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，步驟3)中，醇為無水乙醇，化合物3與丙二酸二乙酯在醇、鈉中反應3h，反應溫度為90℃。

4.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，步驟4)中，堿性條件為氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，步驟6)中，惰性氣體為氬氣、氮氣。

6.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，步驟6)中，反應溶劑為甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙腈中的一種或混合溶劑。

7.根據權利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步、用對羥基肉桂醛作為原料與20％氫氧化鈉溶液，丙酮混合體系下40℃攪拌反應3h，萃取，重結晶得到化合物2；

第二步、用化合物2作為原料與溴化芐、碳酸鉀條件下回流反應12h，四氫呋喃作為溶劑，得到化合物3；

第三步、鈉先與乙醇攪拌15min，再加入丙二酸二乙酯繼續常溫攪拌15min，最后加入化合物3在90℃下回流得到化合物4；

第四步、化合物4在堿性環境下水解得到化合物5；

第五步、化合物5在濃鹽酸下脫羧得到化合物6；

第六步、化合物6在惰性氣體氣氛圍中鈀碳催化脫氫，同時脫保護基得到白藜蘆醇。