[發(fā)明專利]一種氮摻雜碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810839365.1
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109003825B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙繼寬;李堯
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/44;H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

1.一種氮摻雜碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于具體制備工藝步驟為：

(1)配制聚合物溶液：將聚丙烯酰胺溶于去離子水，配制質(zhì)量百分比濃度為0.5-3％的聚合物溶液；

(2)加入過渡金屬鹽：向上述溶液中加入鎳鹽，充分?jǐn)嚢?.5h使其完全溶解，溶液中鎳離子濃度為0.05-0.20mol/L；

(3)加入交聯(lián)劑：向配制的聚合物水溶液中加入酚類化合物-甲醛交聯(lián)劑，酰胺基團(tuán)與酚類化合物的物質(zhì)的量之比為5-10，甲醛與酚類化合物物質(zhì)的量之比為2-6，充分?jǐn)嚢?.5h使其完全溶解；

(4)加入pH調(diào)節(jié)劑：接著向溶液中滴加50-400μL濃度為3mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH值在3.0-6.5之間；

(5)制備交聯(lián)聚丙烯酰胺/鎳鹽復(fù)合水凝膠：將上述溶液轉(zhuǎn)移至壓力釜，在100-150℃水熱反應(yīng)8-15h，聚合物中酰胺基團(tuán)與酚醛交聯(lián)劑在酸性條件下發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，通過共價鍵形成交聯(lián)聚丙烯酰胺/鎳鹽復(fù)合水凝膠，自然冷卻至室溫；

(6)制備交聯(lián)聚丙烯酰胺/鎳鹽復(fù)合氣凝膠：對復(fù)合水凝膠進(jìn)行液氮低溫-196℃冷凍0.5h，在冷凍干燥機中干燥8-24h，得到交聯(lián)聚丙烯酰胺/鎳鹽復(fù)合氣凝膠；

(7)樣品煅燒：將步驟(6)制得的氣凝膠置于瓷舟中放入石英管式爐，調(diào)整氮氣流量為150cm³/min，通氣0.5h以排除管式爐中的空氣，然后將氮氣流量調(diào)為50cm³/min，以1℃/min的升溫速率升溫至600-900℃，恒溫2h后關(guān)閉熱源，高溫下有機組分碳化同時實現(xiàn)原位氮摻雜，鎳鹽經(jīng)碳熱還原生成鎳單質(zhì)，并且金屬鎳對無定形碳進(jìn)行催化石墨化轉(zhuǎn)化形成部分石墨化結(jié)構(gòu)，待管式爐冷卻到室溫關(guān)閉氮氣源，為促進(jìn)鎳元素氧化，在空氣氣氛中，以5℃/min的升溫速率加熱至250℃，恒溫10h，實現(xiàn)三維分級多孔結(jié)構(gòu)氮摻雜部分石墨化碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料的制備。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中聚丙烯酰胺為未水解聚丙烯酰胺、水解度5-25％的部分水解聚丙烯酰胺中的任意一種。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳中的任意一種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中交聯(lián)劑為苯酚-甲醛、間苯二酚-甲醛中的任意一種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于制備得到三維分級多孔結(jié)構(gòu)氮摻雜部分石墨化碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料。

6.如權(quán)利要求5所述的一種氮摻雜碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于采用該方法所制備的三維分級多孔結(jié)構(gòu)氮摻雜部分石墨化碳/鎳/氧化鎳納米復(fù)合材料能夠用于制備超級電容器電極。