[發(fā)明專利]一種高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810835907.8
• 申請(qǐng)日: 2018-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN108899581A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴春艷;楊帥;艾進(jìn)進(jìn);雷軼軻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海電力學(xué)院
• 主分類號(hào): H01M10/0562
• 分類號(hào): H01M10/0562;H01M10/0525;H01M10/058
• 代理公司: 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

本發(fā)明涉及一種高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料的制備方法，包括如下步驟：(1)稱取鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源，加入乙醇，進(jìn)行球磨，得到粉末混合原料；(2)將粉末混合原料放入高溫馬弗爐煅燒，煅燒后研磨、過篩，得到顆粒均勻的前驅(qū)體粉末；(3)將前驅(qū)體粉末進(jìn)行壓片成型，得到前驅(qū)體片，將前驅(qū)體片用前驅(qū)體粉末埋覆并在高溫馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，隨爐溫冷卻至室溫，得到無機(jī)固態(tài)石榴石型電解質(zhì)片；(4)對(duì)無機(jī)固態(tài)石榴石型電解質(zhì)片利用浸漬液進(jìn)行浸漬處理，浸漬液為鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源混合物的去離子水溶液；(5)將浸漬處理后的樣品烘干，放入高溫馬弗爐進(jìn)行煅燒后，得到高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池材料化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著手機(jī)、電腦等便攜式電子設(shè)備的發(fā)展，鋰離子電池的市場(chǎng)發(fā)展規(guī)模不斷擴(kuò)大，當(dāng)下鋰離子電池不僅應(yīng)用于小型電子和電器，而且也向著大型動(dòng)力設(shè)備發(fā)展。世界著名電動(dòng)汽車特拉斯已經(jīng)將鋰離子電池裝備到轎車。繼特拉斯之后，中國(guó)比亞迪、上汽等汽車公司相繼推出了多款鋰離子電池電動(dòng)汽車。

目前市場(chǎng)上主要是有機(jī)液態(tài)電解液的鋰離子電池。電解液易揮發(fā)、易燃等原因，使其應(yīng)用受到限制，安全問題令人擔(dān)憂。雖然科研工作者們對(duì)于有機(jī)液態(tài)鋰離子電池做出了很多改善性研究，比如研究阻燃電解液、設(shè)計(jì)行之有效的電池管理系統(tǒng)、散熱技術(shù)應(yīng)用等，但并沒有從根本上解決有機(jī)電解液電池存在的安全性方面的問題。而且隨著鋰離子電池在大型設(shè)備中的應(yīng)用，對(duì)鋰離子電池的能量密度提出了更高的要求，理論比容量370mAh/g的石墨負(fù)極無法滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，而無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)可以用金屬鋰作為負(fù)極，金屬鋰的理論比容量為3860mAh/g，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于石墨負(fù)極材料。

石榴石型的無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料是Ramaswamy Murugan等人在2007年報(bào)道的，其電導(dǎo)率為10^-4S/cm。石榴石型固態(tài)電解質(zhì)對(duì)于鋰金屬具有良好的穩(wěn)定性，機(jī)械強(qiáng)度較高，電化學(xué)窗口寬等優(yōu)點(diǎn)。但要使石榴石型電解質(zhì)在電池中得到真正地實(shí)用，其離子電導(dǎo)率還有待提高。石榴石型電解質(zhì)的致密度是影響其電導(dǎo)率的重要原因。研究發(fā)現(xiàn)：隨著致密度的提高，離子電導(dǎo)率隨之提高。雖然現(xiàn)在可以通過SPS(放電等離子燒結(jié))燒結(jié)技術(shù)，使石榴石型電解質(zhì)的致密度提高到99％，但其成本太高，不能廣泛應(yīng)用于商業(yè)，所以研究一種易操作、成本低的制備石榴石型固態(tài)電解質(zhì)的制備方法很有實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)在石榴石型固態(tài)電解質(zhì)材料致密度低的問題而提供一種成本低、制備簡(jiǎn)單的高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱取摩爾比為6.76：3：4：0.24的鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源，加入乙醇，進(jìn)行球磨，球磨后將混合原料烘干，得到粉末混合原料；

(2)將粉末混合原料放入高溫馬弗爐煅燒，煅燒后研磨、過篩，得到顆粒均勻的前驅(qū)體粉末；

(3)將前驅(qū)體粉末進(jìn)行壓片成型，得到前驅(qū)體片，將前驅(qū)體片用前驅(qū)體粉末埋覆并在高溫馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，隨爐溫冷卻至室溫，得到無機(jī)固態(tài)石榴石型電解質(zhì)片；

(4)對(duì)無機(jī)固態(tài)石榴石型電解質(zhì)片利用浸漬液進(jìn)行浸漬處理，所述浸漬液為鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源混合物的去離子水溶液；

(5)將浸漬處理后的樣品烘干，放入高溫馬弗爐進(jìn)行煅燒后，得到高致密度石榴石型無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)材料。

進(jìn)一步地，所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或硝酸鋰的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述鑭源為氧化鑭或硝酸鑭的一種或兩種。

進(jìn)一步地，所述鋯源為氧化鋯或硝酸鋯的一種或兩種。