[發(fā)明專利]一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法

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• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108899581A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 賴春艷;楊帥;艾進進;雷軼軻
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525;H01M10/058
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取摩爾比為6.76：3：4：0.24的鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源，加入乙醇，進行球磨，球磨后將混合原料烘干，得到粉末混合原料；

(2)將粉末混合原料放入高溫馬弗爐煅燒，煅燒后研磨、過篩，得到顆粒均勻的前驅體粉末；

(3)將前驅體粉末進行壓片成型，得到前驅體片，將前驅體片用前驅體粉末埋覆并在高溫馬弗爐中進行燒結，隨爐溫冷卻至室溫，得到無機固態(tài)石榴石型電解質片；

(4)對無機固態(tài)石榴石型電解質片利用浸漬液進行浸漬處理，所述浸漬液為鋰源、鑭源、鋯源以及鉭源混合物的去離子水溶液；

(5)將浸漬處理后的樣品烘干，放入高溫馬弗爐進行煅燒后，得到高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或硝酸鋰的一種或多種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，所述鑭源為氧化鑭或硝酸鑭的一種或兩種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，所述鋯源為氧化鋯或硝酸鋯的一種或兩種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，所述鉭源為五氧化二鉭或五氯化鉭的一種或兩種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)球磨在球磨罐中進行，加入瑪瑙球磨珠，球磨速率為400r/min，時間為4～8h，烘干在80℃鼓風干燥箱烘干進行。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)煅燒時控制升溫速率為10℃/min，升溫至850～950℃，保溫6h，然后隨爐溫冷卻至室溫，步驟(2)用250目的紗網(wǎng)對磨好的粉末篩選。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)壓片成型的壓力為10～20MPa，保壓時間為5～20min，制得圓片狀的前驅體片，前驅體片在高溫馬弗爐中進行燒結時，控制升溫速率為10℃/min，升溫至1100～1200℃，保溫6～12h。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述浸漬液配置步驟如下：稱取摩爾比為6.76:3:4:0.24的碳酸鋰、氧化鑭、氧化鋯和五氧化二鉭，將上述原料溶于去離子水，在磁力攪拌器上100℃水浴加熱攪拌，得到濃度為30～50wt％的浸漬液，浸漬時，將無機固態(tài)石榴石型電解質片浸沒在浸漬液中并在抽真空裝置中保持，抽真空15-25min，之后在常壓80℃烘箱內(nèi)浸漬15-25min。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密度石榴石型無機固態(tài)電解質材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)在高溫馬弗爐進行煅燒時分兩步：第一步，控制升溫速率10℃/min升溫至950℃保溫6h，然后控制升溫速率10℃/min升溫至1100℃保溫6h。