[發明專利]一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法

有效

• 申請號: 201810834784.6
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN109371282B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 雷鷹;高文圣;李雨;萬潤東;馬雷強;鄭睿
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學;昆明理工大學
• 主分類號: C22C12/00
• 分類號: C22C12/00;C22C1/04;B22F3/105;B22F9/04;H01L35/18;H01L35/34
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 平靜;胡鋒鋒

1.一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：將微波快速加熱技術與機械合金化相結合，先采用微波加熱制備得到CoSb₃，然后將CoSb₃粉與填充用In粉混合后進行機械合金化處理，最后再進行燒結即制備得到CoSb₃基方鈷礦熱電材料。

2.根據權利要求1所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟一、原料準備、混合

以Co、Sb單質粉末為原料，按照CoSb₃原子質量比進行稱量，并進行研磨混合，研磨過程中加入丙酮；

步驟二、冷壓成型

待丙酮完全揮發后將粉末冷壓成型，其壓力為6-9MPa；

步驟三、真空熔封、微波加熱

將冷壓后的樣品密封在真空石英管內，并置于微波爐內進行加熱合成；

步驟四、第二次原料配比

將合成后的樣品粉碎后進行研磨，然后按照In_xCo₄Sb₁₂原子質量比稱量In粉和CoSb₃粉；

步驟五、機械合金化、燒結

將配比后的粉末置于球磨機中進行機械合金化處理，然后將球磨后的樣品進行放電等離子燒結，即得到In_xCo₄Sb₁₂方鈷礦熱電材料。

3.根據權利要求2所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述微波加熱的功率為500-1000W，加熱時間為4-8min。

4.根據權利要求2所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述步驟五中球磨處理的轉速為200-230轉/分，球磨時間為6-10h，且控制球磨罐的真空度在10^-3MPa以上。

5.根據權利要求2所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述步驟五中燒結溫度為620-635℃、保溫時間4-6min。

6.根據權利要求2-5中任一項所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述步驟一中Co、Sb單質粉末的粒度為400目，其純度為99.9％；所述步驟四中將合成后的樣品粉碎后研磨至200目以上。

7.根據權利要求2-5中任一項所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述步驟三中保證石英管內的真空度為10^-3MPa以上。

8.根據權利要求7所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述微波加熱合成過程中，將密封后的石英管置于陶瓷坩堝內，坩堝內部放置微波輔助吸收體。

9.根據權利要求8所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：所述的微波輔助吸收體采用綠色碳化硅。

10.根據權利要求8所述的一種微波快速加熱-機械合金化兩步合成制備高性能方鈷礦的方法，其特征在于：坩堝周圍放置石棉作為保溫材料，其厚度為50-100mm。