[發(fā)明專(zhuān)利]一種層數(shù)可控的碳封裝金屬納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810831980.8
• 申請(qǐng)日: 2018-07-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110760813B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧德會(huì);涂云川;張默;包信和
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/26
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/26;C23C16/01;B22F9/22;B22F1/00;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/02;B01J23/75;B01J23/755
• 代理公司: 大連東方專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

1.一種碳封裝金屬納米顆粒材料的的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)利用共沉淀法將金屬陽(yáng)離子鹽與堿性前驅(qū)物轉(zhuǎn)變?yōu)閷訝罱饘贇溲趸锍练e在二氧化硅納米球表面；

(2)還原氣氛下焙燒將金屬氫氧化物還原為金屬后引入碳源，利用化學(xué)氣相沉積法在金屬表面沉積碳層；

(3)酸浸蝕除去所述二氧化硅，得所述碳封裝金屬納米顆粒材料；

所述金屬陽(yáng)離子鹽中的金屬陽(yáng)離子為鎂、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅或釕中的至少一種；所述金屬陽(yáng)離子鹽為所述金屬陽(yáng)離子的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化鹽或醋酸鹽中的至少一種；

所述堿性前驅(qū)物為尿素、環(huán)六亞甲基四胺、氟化銨、氫氧化鈉、碳酸鈉或氨水中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述方法通過(guò)調(diào)節(jié)引入碳源的時(shí)間實(shí)現(xiàn)調(diào)控金屬表面沉積的碳層。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中所述金屬陽(yáng)離子鹽和二氧化硅納米球的質(zhì)量比為0.1～5:1；二種以上金屬陽(yáng)離子鹽中任意兩種金屬陽(yáng)離子鹽的摩爾比為1:20～20:1；

步驟(1)中所述二氧化硅球直徑尺寸為20～400nm中的一種；

步驟(1)中所述共沉淀溫度為80～140℃處理6～24小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中還原氣氛中的惰性氣氛和氫氣組分比為1～5:1；所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝庵械囊环N；所述焙燒的程序升溫終點(diǎn)溫度為500～1000℃，程序升溫的升溫速率為0.5～20℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述碳源為甲醇、乙醇、吡啶、吡咯、乙腈、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔或丙烯中的至少一種；引入碳源的流速為10～500mL/min，維持時(shí)間為5～60分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中酸浸蝕采用濃度為5～20％的氫氟酸溶液，處理時(shí)間為4～8小時(shí)。

7.權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述方法制備的碳封裝金屬納米顆粒材料，其特征在于，金屬納米顆粒以金屬態(tài)或合金態(tài)，獨(dú)立封裝于碳層內(nèi)，金屬納米顆粒粒徑為4-8nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的碳封裝金屬納米顆粒材料，所述碳封裝金屬顆粒材料金屬納米顆粒分散于原位生成的碳納米管上。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的碳封裝金屬納米顆粒材料，所述碳層為1層、2層或3層。

10.權(quán)利要求7或8或9所述的碳封裝金屬納米顆粒材料作為電極材料應(yīng)用于電催化分解硫化氫制氫體系。