[發明專利]化合物2;4;6-三甲基苯甲?；交趸⒌闹苽?/span>在審
| 申請號： | 201810830163.0 | 申請日： | 2018-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN110734461A | 公開（公告）日： | 2020-01-31 |
| 發明（設計）人： | 王智剛;趙新陽;丁浩宇 | 申請（專利權）人： | 深圳市有為化學技術有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 518107 廣東省深圳市光明新*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三甲基苯甲酰基 二苯基氧化膦 光敏引發劑 合成新工藝 化學品領域 經濟競爭力 烯鍵不飽和 輻射聚合 低成本 光固化 一鍋法 環保 | ||
1.化合物2，4，6-三甲基苯甲?；交趸⒌闹苽浞椒ǎ摲椒ㄍㄟ^下列反應步驟以“一鍋煮”的方式進行而無需分離或純化中間體，特征是：
1A在隔絕濕氣和/或惰性氣體保護下，將金屬鈉，鉀，鋰，鎂，鋅，鐵，或上述金屬之合金懸浮在有機溶劑中，在加熱熔化和/或攪拌下形成細小金屬粉體懸浮液，向其加入二苯基氯化膦Ph2PCl進行反應；
1B向上述1A所得的反應混合物中加入2，4，6-三甲基苯甲酰氯或結構V所示的酯進行反應(其中R是含有1-12個碳原子的直鏈或支鏈的烷基，或含有6-12個碳原子的芳基)；本步驟中優選的可以加入含有1-24個碳原子的一元或多元的直鏈或支鏈叔醇化合物，以原位分解反應中可能殘留的金屬鈉或其他金屬；
1C向上述1B所得的反應混合物中加入氧化劑進行原位氧化反應，得到2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)目標產品。
1D在上述1A-1B-1C過程中伴生至少一種下述結構描述的化學物質I-IV，其中X和Y彼此獨立地是氧原子或不存在；
2.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲?；交趸⒅苽浞椒ǎ涮卣髟谟诜磻襟E1A所述的溫度選自-20攝氏度至200攝氏度之間，優先的是選自50攝氏度至200攝氏度之間，更優先的是選自80攝氏度至120攝氏度之間。
3.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲?；交趸⒅苽浞椒?，其特征在于反應步驟1A所述的有機溶劑選自含有1-24個碳的醚，芳香烴，或脂肪烴；優先的溶劑是醚，進一步更優先的是二氧六環，四氫呋喃，雙縮乙二醇二甲醚，三縮乙二醇二甲醚。
4.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制備方法，其特征在于反應步驟1B所述的溫度選自-20攝氏度至150攝氏度之間。
5.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制備方法，其特征在于反應步驟1C所述的氧化劑選自過氧化氫，雙氧水，過氧化乙酸，過氧化叔丁醇，過氧化苯甲酸，臭氧，(次)氯酸(鹽)，硝酸(鹽)，或上述氧化劑的混合物。
6.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制備方法，其特征在于各相應反應步驟中所涉及試劑的摩爾當量比是【金屬鈉(鉀)】/【二苯基氯化膦】/【2，4，6-三甲基苯甲酰氯或酯V】/【氧化劑】＝2/1/1/1。
7.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲?；交趸⒅苽浞椒?，其特征在于反應步驟1A中二苯基氯化膦是分批加入，即先滴加加入一小部分(即其理論當量摩爾數值的0.01-50％)，待反應誘導期完畢反應啟動后再滴加加入剩余部分(即其理論當量摩爾數值的50-99.99％)。
8.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制備方法，其特征在于至少一種伴生物質I-IV的質量百分收率為0.01-60％。
9.根據權利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制備方法，其特征在于，優選的，在緊接著1B步驟的前或后操作中，使用具備較大空間位阻的含有1-24個碳原子的一元或多元的直鏈或支鏈醇類化合物，原位分解反應中可能殘留的鈉，鉀，鋰，鎂，或其合金。
10.根據權利要求1和9所述的2，4，6-三甲基苯甲?；交趸⒅苽浞椒?，其特征在于，?；o體V結構中的R基團優選的是空間位阻較大的基團，更優選的R是叔丁基或異丁基；所述的含有1-24個碳原子的一元或多元的直鏈或支鏈叔醇優選的是空間位阻較大的叔醇化合物，優選的是叔丁醇，2-甲基-2-丁醇，或頻哪醇。
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