[發明專利]水產品中砷汞形態同時定量檢測方法

在審

• 申請號: 201810825206.6
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108982691A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 王維潔;陳朋;王萍亞;趙巧玲;戴意飛
• 申請（專利權）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種水產品中砷汞形態同時定量檢測方法，其采用HPLC?ICP?MS聯用技術測定水產品中4種砷形態和2種汞形態。本發明擬針對樣品前處理技術的缺陷，建立一種新型高效前處理體系結合高效液相色譜?電感耦合等離子體質譜儀聯用技術，具有高靈敏度、高選擇性，可快速分析砷、汞形態同時檢測分析技術，從而健全多元素同測得檢測技術和標準方法。

技術領域

本發明屬于水產品檢測技術領域，具體涉及一種水產品中砷汞形態同時定量檢測方法。

背景技術

近年來，食品安全已成為全球關注的議題，食品安全不僅僅指通常意義上的農藥殘留等食品污染問題，還存在著微量元素的有害濃度閾值和有害元素形態對人體健康的維護。食品中微量元素安全問題存在的重要現象包括一旦有毒微量元素通過各種途徑進入食物鏈中，食品中的有害元素總量及其不同形態就有可能導致嚴重的食品安全問題。

如汞元素分為無機態(液態單質Hg、Hg²⁺和Hg⁺)和有機態(甲基汞、乙基汞和苯基汞等)，有機汞毒性大于無機汞，以甲基汞毒性最強；砷有亞砷酸、砷酸、一甲基砷酸、二甲基胂酸、砷甜菜堿、砷膽堿、砷糖和砷脂類化合物等多種形態，無機砷毒性大于有機砷，三價砷毒性大于五價砷。所以食品中微量元素的形態分析尤其重要，僅僅靠檢測微量元素的總含量已無法滿足不斷發展的生物化學、毒理學和營養學等領域的科學研究需要。

國家也制定出相關標準檢測和限量規定這些金屬。

(1)國內水產品中砷的形態分析方法和相關限量規定

國家相關標準GB 2762-2012《食品安全國家標準食品中污染物限量》規定水產動物及其制品(魚類及其制品除外)無機砷≤0.5mg/kg，水產動物及其制品無機砷≤0.1mg/kg，而從 2015年9月21日開始，我國發布新檢測標準GB5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》，并于2016年3月21日實施，新標準的實施首次提出了形態分析方法，無機砷的測定第一法：液相色譜-原子熒光光度法(HPLC-AFS)；第二法：液相色譜-電感耦合等離子質譜法(HPLC-ICP/MS)。從發布該檢測標準開始，申請人單位經過大量水產樣品檢測發現該方法存在適用范圍窄、提取效率低、檢測時間長，分析效果不理想等問題。

(2)水產品中汞的形態分析方法和相關限量規定

國家相關標準GB 2762-2012《食品安全國家標準食品中污染物限量》規定水產動物及其制品(肉食性魚類及其制品除外)甲基汞≤0.5mg/kg，肉食性魚類及其制品甲基汞≤1.0mg/kg。而從2015年9月21日開始，我國發布新檢測標準GB5009.17-2014《食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定》，并于2016年3月21日實施，新標準的實施首次在汞的分析上提出了形態分析方法。

綜上所述，我國在食品的元素檢測技術上已開啟了形態分析方法，然而在新標準實施后，我院科研團隊進行了大量的樣品檢測研究，發現，該類項目標準方法存在適用范圍窄、提取效率低、檢測時間長、分析效果不理想等問題，影響了砷、汞的檢測結果的分析。同時，查閱了相關文獻，基本僅研究對砷、汞各自的形態分析層面上，未發現砷汞形態同測技術。基于上述背景和原因，如何優化前處理及將檢測分析一體化，實現砷、汞多元素形態同測檢測技術，成為攻克形態分析檢測技術體系的重要課程之一。

發明內容

針對現有技術的缺陷和不足，本發明通過提供一種水產品中砷汞形態同時定量檢測方法，以實現較短時間內砷、汞、多元素形態同測檢測。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種水產品中砷汞形態同時定量檢測方法，其采用HPLC-ICP-MS(高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜)聯用技術測定水產品中的不同砷形態和汞形態。