[發(fā)明專利]水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810825206.6
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108982691A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王維潔;陳朋;王萍亞;趙巧玲;戴意飛
• 申請（專利權(quán)）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其采用HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)測定水產(chǎn)品中的不同砷形態(tài)和汞形態(tài)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述的檢測方法能夠?qū)崿F(xiàn)4種砷形態(tài)和2種汞形態(tài)的檢測；所述砷形態(tài)分別為砷酸、亞砷酸、一甲基砷和二甲基砷，所述汞形態(tài)分別為甲基汞和乙基汞。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述的檢測方法包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)中間液的配置：以流動相A為溶劑，分別配制濃度為0ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L的砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為0ug/L、2ug/L、4ug/L、6ug/L、8ug/L、10ug/L的汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取步驟(1)制備的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定砷形態(tài)和汞形態(tài)的響應(yīng)值，根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷形態(tài)和汞形態(tài)的濃度及對應(yīng)的響應(yīng)值，分別繪制砷形態(tài)和汞形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)樣品的前處理：水產(chǎn)品取可食部分，搗碎均勻，儲于塑料瓶中，準(zhǔn)確稱取1.00g樣品至離心管中，加入流動相A 20mL，超聲40min，4℃以下，8000r/min離心15min，上層清液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜過濾，濾液即為待測樣品液，同時做空白試驗；

(4)樣品的檢測：利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定分析待測樣品溶液中砷形態(tài)和汞形態(tài)的響應(yīng)值，根據(jù)該響應(yīng)值以及步驟(2)中砷形態(tài)和汞形態(tài)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算分析待測樣品溶液中砷形態(tài)和汞形態(tài)各自的濃度值，根據(jù)該濃度值計算水產(chǎn)品中砷形態(tài)和汞形態(tài)的含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)的分析條件如下：

流動相A；

流動相B：水；

流動相C：純甲醇；

流動A：流動相B：流動相C的體積比為40：52：8；

進(jìn)樣量：100uL；

柱溫：25℃；

流速：1.0mL/min；

洗脫方式：等度洗脫；

ICP-MS條件：RF入射功率1.2KW，同心圓霧化器，載氣為高純氬氣，霧化氣流速1L/min，輔助氣1.2L/min，等離子體氣16L/min，砷的檢測質(zhì)量數(shù)m/z＝75，汞的的檢測質(zhì)量數(shù)m/z＝200。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述流動相A的制備方法為：分別準(zhǔn)確移取0.5ml四丁基氫氧化銨、稱取0.23g磷酸二氫銨、0.473g L-半胱胺酸、0.315g甲酸銨、準(zhǔn)確移取0.2ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容至1000ml，混勻，經(jīng)0.45um水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min后，即獲得流動相A。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：步驟(2)中，砷形態(tài)和汞形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)曲線所對應(yīng)的各組分線性方程相關(guān)系數(shù)均＞0.995。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：在檢測過程中涉及的所有玻璃器皿均需以25％硝酸溶液浸泡24h，用水反復(fù)沖洗多次后，最后用去離子水沖洗干凈。

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一項所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述檢測方法的準(zhǔn)確度和精密度驗證：選用多種代表性水產(chǎn)品按照步驟(3)的方法進(jìn)行樣品前處理，不同的砷形態(tài)和不同的汞形態(tài)均分別采用3種不同濃度水平進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗，每個水平重復(fù)6次，測定水產(chǎn)品中的砷形態(tài)和汞形態(tài)，通過回收率情況及重復(fù)性考察所述的檢測方法的準(zhǔn)確度和精密度。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述代表性水產(chǎn)品為小黃魚、蝦仁、梭子蟹或海蜇中的兩種或者兩種以上。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水產(chǎn)品中砷汞形態(tài)同時定量檢測方法，其特征在于：所述砷形態(tài)采用0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.3mg/kg三種不同濃度水平時，回收率范圍為88.6％～99.4％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.40％～4.27％；所述汞形態(tài)采用0.025mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg三種不同濃度水平時，回收率范圍為88.6％～98.2％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為RSD1.06％～4.89％。