[發(fā)明專利]鐵酸鎳陶瓷材料表面無(wú)敏化無(wú)活化制備化學(xué)鍍鎳層的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810824193.0
• 申請(qǐng)日: 2018-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN108866518B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志剛;馬俊飛;曹卓坤;徐建榮;盧曉通;劉宜漢;羅洪杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/36
• 分類號(hào): C23C18/36
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無(wú)敏化無(wú)活化制備化學(xué)鍍鎳層的方法，包括以下步驟：(1)準(zhǔn)備Fe₂O₃、NiO、Ni、MnO₂和V₂O₅的粉末，濕磨混合后加入有機(jī)粘結(jié)劑研磨造粒，篩分出粘結(jié)物料；模壓成型后燒結(jié)粉碎篩分出陶瓷顆粒；(2)將NiCl₂、NaH₂PO₂、檸檬酸三鈉、乙酸鈉和乳酸混勻，加氨水制成化學(xué)鍍鎳溶液；(3)化學(xué)鍍鎳溶液加熱后將陶瓷顆粒浸入，添加氨水并進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，然后過(guò)濾水洗烘干。本發(fā)明方法通過(guò)高溫合成過(guò)程中添加Ni粉制備復(fù)合陶瓷，以大量均勻分布的Ni為活性催化中心，無(wú)需粗化、敏化、活化等工藝，工藝流程簡(jiǎn)化，縮短時(shí)間，降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無(wú)敏化無(wú)活化制備化學(xué)鍍鎳層的方法。

背景技術(shù)

NiFe₂O₄陶瓷屬于立方晶系離子型化合物，尖晶石結(jié)構(gòu)中Ni-O、Fe-O是較強(qiáng)的離子鍵，各鍵靜電強(qiáng)度相等，結(jié)構(gòu)牢固，導(dǎo)熱性和熱膨脹性在各個(gè)方向上都相同，且熱膨脹系數(shù)小，具有強(qiáng)度大、熔點(diǎn)高、化學(xué)穩(wěn)定性和氣敏性好、催化活性高、軟磁特性等優(yōu)點(diǎn)，在結(jié)構(gòu)陶瓷、電極材料、催化劑、氣體傳感器、磁流體和微波吸收材料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

NiFe₂O₄陶瓷屬于高溫半導(dǎo)體材料，室溫下導(dǎo)電性相對(duì)較差，表面可焊性較差，嚴(yán)重制約其應(yīng)用，因此需要對(duì)其進(jìn)行表面金屬化改性處理。陶瓷表面金屬化改性方法有很多種，如真空蒸鍍法、磁控濺射法、電鍍法、化學(xué)鍍法等。其中，化學(xué)鍍鎳由于鎳鍍層具有優(yōu)良的均勻性、高硬度、耐蝕性、導(dǎo)電性及可焊性等綜合物理化學(xué)性能，并且施鍍不受基體形狀限制、鍍層厚度可調(diào)、工藝簡(jiǎn)單、適用范圍廣等特點(diǎn)，在電子、閥門制造、機(jī)械、石油化工、汽車、航空航天等工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。陶瓷本身對(duì)金屬的化學(xué)還原不具催化活性，如不作預(yù)處理則不可能在陶瓷表面實(shí)現(xiàn)化學(xué)鍍，化學(xué)鍍前必須進(jìn)行活化處理。傳統(tǒng)的SnCl₂-PdCl₂敏化-活化工藝處理過(guò)程復(fù)雜，鈀的價(jià)格較貴，成本高，而且PdCl₂具有很強(qiáng)毒性，污染大。因此，研究者們一直研究新的無(wú)鈀活化工藝，其中以鎳作催化劑的活化工藝成為當(dāng)前研究熱點(diǎn)。文獻(xiàn)“陶表面化學(xué)鍍Ni-P合金工藝的研究”（李麗波、李東平、張書華等）將陶瓷片浸入由NiSO₄·6H₂O、NaH₂PO₂和C₂H₆O組成的活化液中，通過(guò)280℃熱處理12min使鎳鹽被還原為活性中心，化學(xué)鍍后得到覆蓋完整、均勻、致密的鎳鍍層。文獻(xiàn)“玻璃表面無(wú)鈀活化化學(xué)鍍鎳的研究”（ 傅圣利、李義和、王本根等）研究了以Ni(Ac)₂、NaH₂PO₂和CH₃OH為組成的混合溶液的活化工藝，該工藝水合肼作還原劑，在165~170℃溫度下活化30min，通過(guò)熱還原分解法制取活性鎳作為后續(xù)化學(xué)鍍的活性中心。專利“一種氧化鋁陶瓷表面無(wú)鈀活化化學(xué)鍍鎳工藝” （張萍萍、張寶泉）將粗化后的氧化鋁陶瓷在硼鹽溶液中浸泡20~30秒，沖洗后在鎳膠體中浸泡20~30秒，能形成較多且分布均勻的表面活性中心，化學(xué)鍍后氧化鋁表面獲得了平整連續(xù)致密的鎳鍍層。雖然以鎳為催化劑的活化工藝已經(jīng)有了初步進(jìn)展，但都需要在鎳鹽溶液或膠體中進(jìn)行，活化前需要除油、粗化等處理，工藝相對(duì)較復(fù)雜，容易引起污染等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容