[發明專利]鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法

有效

• 申請號: 201810824193.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108866518B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 張志剛;馬俊飛;曹卓坤;徐建榮;盧曉通;劉宜漢;羅洪杰
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）準備Fe₂O₃粉末、NiO粉末、Ni粉、MnO₂粉末和V₂O₅粉末作為原料，采用無水乙醇作為濕磨介質，將全部原料用球磨罐濕磨混合2~4小時，然后烘干去除無水乙醇，獲得混合粉料；向混合粉料中加入有機粘結劑進行研磨造粒，有機粘結劑占混合粉料總質量的2~6%，研磨造粒后篩分出粒徑≤250μm的部分作為粘結物料；將粘結物料在100~200MPa條件下模壓成型制成生坯；將生坯在保護氣氛條件和1200~1300℃條件下燒結4~6小時，隨爐冷卻至常溫，獲得復合陶瓷塊料；將復合陶瓷塊料粉碎后，篩分出粒徑在74~250μm的部分，作為鐵酸鎳陶瓷顆粒；

（2）將鎳鹽NiCl₂?6H₂O、還原劑NaH₂PO₂?H₂O、絡合劑檸檬酸三鈉和緩沖劑乙酸鈉分別加水制成NiCl₂溶液、NaH₂PO₂溶液、檸檬酸三鈉溶液和乙酸鈉溶液，然后混合并加入乳酸，再加水后混合均勻，最后加入氨水調節pH值為9.0~9.5，制成化學鍍鎳溶液；

（3）將化學鍍鎳溶液加熱至65~75℃，然后將鐵酸鎳陶瓷顆粒浸入化學鍍鎳溶液內，通過攪拌器對化學鍍鎳溶液進行攪拌，使鐵酸鎳陶瓷顆粒均勻分散在化學鍍鎳溶液內進行化學鍍鎳，通過添加氨水控制化學鍍鎳溶液的pH值在8.5~9.5之間；當化學鍍鎳溶液的顏色由綠色變為澄清時化學鍍鎳完成，將化學鍍鎳后的全部物料過濾分離，獲得的固相水洗至濾液為中性，然后烘干去除水分，在鐵酸鎳陶瓷顆粒表面制成化學鍍鎳層。

2.根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于所述的Fe₂O₃粉末粒徑≤1μm，NiO粉末粒徑≤10μm，Ni粉粒徑≤100μm，MnO₂粉末粒徑≤5μm，V₂O₅粉末粒徑≤100μm。

3.根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于所述的鐵酸鎳陶瓷顆粒中Ni的質量分數為4~10%，MnO₂的質量分數為1~3%和V₂O₅的質量分數為0.5~1.5%，其余為NiFe₂O₄，準備原料時各粉末按鐵酸鎳陶瓷顆粒中的質量分數準備，其中Fe₂O₃粉末與NiO粉末在燒結過程中全部反應生成NiFe₂O₄。

4.根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于所述的有機粘結劑為聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的質量分數為2~8%。

5.根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于所述的保護氣氛為氬氣氣氛，保護氣氛條件下的氧分壓為10~50Pa。

6. 根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于所述的化學鍍鎳溶液中NiCl₂濃度28~36g/L、NaH₂PO₂濃度28~36g/L，乳酸濃度15~25mL /L，檸檬酸三鈉濃度20~30g/L，乙酸鈉濃度10~20g/L。

7. 根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于步驟（3）中，每1L化學鍍鎳溶液中放置20~40g 鐵酸鎳陶瓷顆粒。

8.根據權利要求1所述的一種鐵酸鎳陶瓷材料表面無敏化無活化制備化學鍍鎳層的方法，其特征在于步驟（3）中，鐵酸鎳陶瓷顆粒表面的化學鍍鎳層厚度8~12μm，其成分按質量百分比含鎳≥90%。