[發(fā)明專利]一種2;5-呋喃二甲酸的高效合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810824073.0 | 申請日： | 2018-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN108727314A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李曉明 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州蓋德精細材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/68 | 分類號： | C07D307/68;B01J27/236 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋喃二甲酸 葡萄糖 高效合成 水制 制備 琥珀酸 氯化鎂 對甲基苯磺酸 氫氧化鈉溶液 催化劑混合 復(fù)合催化劑 混合溶液 攪拌反應(yīng) 目標(biāo)產(chǎn)物 溶液混合 四氫呋喃 氧氣氣氛 共沉淀 氯化鋁 收率 | ||
本發(fā)明公開了一種2,5?呋喃二甲酸的高效合成方法，包括以下步驟：首先制備氯化鎂、氯化鋁的混合溶液，記為溶液A；將葡萄糖、對甲基苯磺酸溶于水制得溶液B，將琥珀酸溶于水制得溶液C；然后將上述溶液混合并與氫氧化鈉溶液混合共沉淀，制得復(fù)合催化劑；然后將葡萄糖、四氫呋喃、催化劑混合反應(yīng)，最后在氧氣氣氛下攪拌反應(yīng)制得2,5?呋喃二甲酸。該方法可有效提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率，且制備成本低，可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體制備領(lǐng)域，具體的涉及一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法。
背景技術(shù)：
進入21世紀(jì)，經(jīng)濟的飛速發(fā)展，全球人口規(guī)模的不斷增長，引發(fā)了全球性的能源危機。同時，由于不可再生化石能源的大量開采、使用，使得環(huán)境污染和生態(tài)破壞等問題曰益突出，因此開發(fā)可再生的新能源成為當(dāng)務(wù)之急。生物質(zhì)是一種來源廣泛的可再生綠色能源，采用高效的催化方法可將生物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫毣瘜W(xué)品和生物燃料，以滿足社會發(fā)展的需求。
2,5-呋喃二甲酸是一種重要的有機合成中間體，可通過生物質(zhì)原料制得：將農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的秸稈、蔗渣、木屑等，降解為己糖，己糖通過進一步的脫水轉(zhuǎn)化為5-羥甲基糠醛，選擇性氧化HMF即可得到2,5-呋喃二甲酸。但是該方法過程較繁瑣，且目標(biāo)產(chǎn)物的收率低。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，該方法可有效提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率，且制備成本低，可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，包括以下步驟：
(1)將氯化鎂、氯化鋁溶于去離子水中，制得溶液A；
(2)將葡萄糖、對甲基苯磺酸溶于去離子水中，制得溶液B；
(3)將琥珀酸溶于去離子水中，制得溶液C；
(4)將步驟(1)制得的溶液A滴加到溶液B中攪拌混合均勻后，加入溶液C；繼續(xù)攪拌，制得混合液；
(5)將上述制得的混合液、氫氧化鈉水溶液同時滴加到反應(yīng)器中，攪拌沉淀20-40min，然后在150-180℃下回流反應(yīng)1-3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，沉淀采用去離子水洗滌至中性，干燥，得到復(fù)合催化劑；
(6)將葡萄糖和四氫呋喃混合，然后加入上述制得的催化劑，攪拌混合均勻，然后在45-100℃下反應(yīng)10-20min；
(7)上述反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)體系中加入去離子水，升溫至55-160℃，氧氣氣氛下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得2,5-呋喃二甲酸。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，溶液A中鎂離子、鋁離子的摩爾比為3:1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述溶液A中，氯化鎂的摩爾濃度為1-5mol/L。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，葡萄糖、對甲基苯磺酸的質(zhì)量比為(1-6)：0.15。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，溶液C中，琥珀酸的質(zhì)量濃度為7-13％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)混合液中，氯化鎂、葡萄糖、琥珀酸的質(zhì)量比為6：(1-3)：0.05。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為5-15％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，所述混合液、氫氧化鈉水溶液的滴加速度分別為：2-5ml/min，1-3ml/min。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述葡萄糖、催化劑的質(zhì)量比為1：(0.005-0.01)。
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