[發明專利]一種2;5-呋喃二甲酸的高效合成方法在審
| 申請號： | 201810824073.0 | 申請日： | 2018-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN108727314A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發明（設計）人： | 李曉明 | 申請（專利權）人： | 蘇州蓋德精細材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/68 | 分類號： | C07D307/68;B01J27/236 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 呋喃二甲酸 葡萄糖 高效合成 水制 制備 琥珀酸 氯化鎂 對甲基苯磺酸 氫氧化鈉溶液 催化劑混合 復合催化劑 混合溶液 攪拌反應 目標產物 溶液混合 四氫呋喃 氧氣氣氛 共沉淀 氯化鋁 收率 | ||
1.一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將氯化鎂、氯化鋁溶于去離子水中，制得溶液A；
(2)將葡萄糖、對甲基苯磺酸溶于去離子水中，制得溶液B；
(3)將琥珀酸溶于去離子水中，制得溶液C；
(4)將步驟(1)制得的溶液A滴加到溶液B中攪拌混合均勻后，加入溶液C；繼續攪拌，制得混合液；
(5)將上述制得的混合液、氫氧化鈉水溶液同時滴加到反應器中，攪拌沉淀20-40min，然后在150-180℃下回流反應1-3h，反應結束后冷卻至室溫，過濾，沉淀采用去離子水洗滌至中性，干燥，得到復合催化劑；
(6)將葡萄糖和四氫呋喃混合，然后加入上述制得的催化劑，攪拌混合均勻，然后在45-100℃下反應10-20min；
(7)上述反應結束后向反應體系中加入去離子水，升溫至55-160℃，氧氣氣氛下攪拌反應，反應結束后冷卻至室溫，制得2,5-呋喃二甲酸。
2.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(1)中，溶液A中鎂離子、鋁離子的摩爾比為3:1。
3.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶液A中，氯化鎂的摩爾濃度為1-5mol/L。
4.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(2)中，葡萄糖、對甲基苯磺酸的質量比為(1-6)：0.15。
5.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(3)中，溶液C中，琥珀酸的質量濃度為7-13％。
6.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(4)混合液中，氯化鎂、葡萄糖、琥珀酸的質量比為6：(1-3)：0.05。
7.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(5)中，所述氫氧化鈉水溶液的質量濃度為5-15％。
8.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(5)中，所述混合液、氫氧化鈉水溶液的滴加速度分別為：2-5ml/min，1-3ml/min。
9.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(6)中，所述葡萄糖、催化劑的質量比為1：(0.005-0.01)。
10.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲酸的高效合成方法，其特征在于：步驟(7)中，所述反應的時間為5-15min。
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