[發(fā)明專利]無定型二氧化硅制備超純石英砂的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810820847.2
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108821295A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 應(yīng)盛榮;姜戰(zhàn);應(yīng)悅
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州市鼎盛化工科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 合肥道正企智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34130
• 代理人: 武金花

本發(fā)明提出了一種無定型二氧化硅制備超純石英砂的方法，包括：在反應(yīng)釜中加入無定型二氧化硅、礦化劑和超純水；加熱使無定型二氧化硅溶解；將石英晶核加入所述反應(yīng)釜中，之后逐步降低反應(yīng)釜中的溫度和壓力，石英晶核長大為石英晶體；當(dāng)石英晶體粒度大于48μm以上時(shí)，降低反應(yīng)釜的壓力和溫度，卸出物料；固液分離所述物料；烘干固體物，即為超純石英砂。本發(fā)明制得的產(chǎn)品質(zhì)量高；高純石英砂可達(dá)6N級。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超純石英砂的制備領(lǐng)域，特別是指涉及一種無定型二氧化硅制備超純石英砂的方法。

背景技術(shù)

石英砂是自然界最常見、應(yīng)用最廣泛的非金屬礦物原料之一。石英制品以其獨(dú)特的高溫?zé)岱€(wěn)定性(如1200℃直接水冷，石英玻璃不爆裂)、優(yōu)異的光學(xué)性能及超強(qiáng)的機(jī)械和化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、半導(dǎo)體、太陽能、激光及航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域。隨著高科技領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)石英應(yīng)用的不斷增加，對高純石英砂的需求量越來越大，對石英砂產(chǎn)品的品質(zhì)要求越來越高；高純石英砂產(chǎn)品的一個(gè)顯著特征，是產(chǎn)品中SiO2≥99.99％～99.9999％，并且含鐵、鋁的含量被限制在很低的范圍內(nèi)。用于單晶硅棒拉制用的石英坩堝的石英砂，甚至要求所有雜質(zhì)含量小于6ppm。這種石英砂中國還不能生產(chǎn)，全部從國外進(jìn)口，每噸價(jià)格高達(dá)人民幣8萬元。

世界各國一直在對高純石英砂的生產(chǎn)技術(shù)及設(shè)備進(jìn)行不懈的研發(fā)，以滿足本國高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展對高純石英砂的需求。中國國內(nèi)也有許多科研單位和制造公司在研發(fā)高純石英砂產(chǎn)品，并有一些專利公開。

專利CN 103101919 A一種利用石英尾砂制備超細(xì)結(jié)晶型二氧化硅的方法，通過對石英尾砂的濕法研磨和酸洗得到超細(xì)結(jié)晶二氧化硅；在復(fù)雜工序操作后，獲得平均粒度尺寸為200±30nm的二氧化硅；但最終產(chǎn)品二氧化硅含量只能比原料提高一個(gè)數(shù)量級(例如從SiO2≥99％提高到SiO2≥99.9％)。

專利CN 101948235A制備高純石英砂的方法，通過對石英礦石人工分選、粗選、煅燒、水淬、粉碎、精選酸洗、分離、干燥、磁選、篩分等工序，把石英礦石中的雜質(zhì)除去一些，使得部分產(chǎn)品的SiO2≥99.99％，部分產(chǎn)品的SiO2≥99.95％，另有部分產(chǎn)品SiO2≥99.90％。該方法工藝復(fù)雜，存在廢酸處理難題，而且產(chǎn)品中二氧化硅含量仍然達(dá)不到單晶硅坩堝所需的質(zhì)量要求。

專利CN1225513C采用脈石英制備超細(xì)高純石英材料的方法，采用國產(chǎn)優(yōu)質(zhì)脈石英(SiO2≥99％)為原料，經(jīng)粗碎、靜電選法去雜、超細(xì)粉碎、高梯度磁選法去雜、微波處理、絡(luò)合法去雜以及后處理等工序，使SiO2含量達(dá)99.99％～99.999％，雜質(zhì)含量＜100ppm。該專利工藝復(fù)雜，制造成本高，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量只能達(dá)到小于100ppm，與多晶硅坩堝用石英砂要求雜質(zhì)含量小于6ppm相比，存在較大差距。

專利CN 102618926 B制備球形納米單晶石英顆粒的方法，采用納米級的二氧化硅膠體為原料，在通過混合、攪拌條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)、離心沉降、水洗、干燥等工序，得到單分散球形納米單晶石英顆粒；該球形納米石英顆粒可以用于超大規(guī)模集成電路封裝材料及半導(dǎo)體行業(yè)、精密閥門、硬磁盤、磁頭的表面拋光處理等。由于二氧化硅膠體為無定型二氧化硅，無定型二氧化硅在“反應(yīng)溫度為150～230℃、壓力為5～20大氣壓”工藝條件下，是為了制備球形納米單晶石英顆粒，以便用于“超大規(guī)模集成電路封裝材料及半導(dǎo)體行業(yè)、精密閥門、硬磁盤、磁頭的表面拋光處理等”。該技術(shù)之要點(diǎn)是為了制備的石英處于納米尺度，而非石英砂。