[發明專利]一種高定向排布核殼結構纖維聚偏氟乙烯基復合介質及其制備方法

有效

• 申請號: 201810820706.0
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN109265879B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 張月;遲慶國;劉立柱;張昌海;王暄
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/02;C08K7/08
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 曹徐婷

本發明公開了一種高定向排布核殼結構纖維聚偏氟乙烯基復合介質及其制備方法，所述復合介質由核殼結構BZCT@SiO₂NFs填充相和PVDF復合而成，其中：所述BZCT@SiO₂NFs為核殼纖維結構，核層為鋯鈦酸鋇鈣，殼層為氧化硅。本發明首先采用溶膠?凝膠法和靜電紡絲技術制備具有大長徑比的無機纖維填充相，然后對其進行二氧化硅包裹，隨后與PVDF復合，并進行淬火處理，得到致密的高定向一維核殼結構的無機纖維?PVDF基復合薄膜。本發明的高定向排布的一維核殼結構無機纖維?PVDF基復合薄膜介質能夠顯著提高介電、擊穿和儲能性能，維持了聚合物自身優異的電絕緣與機械性能。

技術領域

本發明屬于介質電容器領域，涉及一種聚合物基電介質納米復合材料及其制備方法，具體涉及一種一維核殼結構無機填充相-聚合物基復合介質及其制備方法。

背景技術

電力電子領域對先進電介質材料的要求不斷提高，其中聚合物基電介質納米復合材料具有廣闊的應用前景。然而，同時提高復合材料的介電性能和電擊穿強度仍然是長期以來研究學者所面臨的重要挑戰。另外，無機填充相和聚合物基體存在較大的介電差異問題，這會導致復合介質內部局部電場分布不均，破壞其耐擊穿能力，從而導致儲能性能裂化。

發明內容

本發明為了解決現階段介質擊穿強度偏低、儲能密度較低的問題，提供了一種具有高儲能密度、高擊穿強度的高定向排布核殼結構纖維聚偏氟乙烯基復合介質及其制備方法。本發明制備工藝流程簡便，容易推廣實施。通過對比發現，本發明的高定向排布的一維核殼結構無機纖維-PVDF基復合薄膜介質能夠顯著提高介電、擊穿和儲能性能，維持了聚合物自身優異的電絕緣與機械性能。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高定向排布核殼結構纖維聚偏氟乙烯基復合介質，由核殼結構BZCT@SiO₂NFs填充相和PVDF復合而成，所述核殼結構BZCT@SiO₂ NFs填充相在復合介質中定向排布，BZCT@SiO₂ NFs為核殼纖維結構，核層為鋯鈦酸鋇鈣，殼層為氧化硅，核殼結構BZCT@SiO₂NFs填充相在復合介質中的含量為1～20vol％。

一種上述高定向排布核殼結構纖維聚偏氟乙烯基復合介質的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、制備核殼結構BZCT@SiO₂ NFs：

(1)將1～5g鋯鈦酸鋇鈣納米纖維分散在100～400mL乙醇、200～500mL去離子水和1～20mL氨水的混合液中；

(2)加入5～20mL TEOS溶液，連續攪拌30～180min，然后將混合液在60～70℃溫度下再攪拌6～24h；

(3)通過離心清洗收集被修飾粉末，用去離子水和乙醇洗滌至pH＝6～8，烘干，獲得核殼結構BZCT@SiO₂ NFs；

步驟二、制備BZCT@SiO₂-PVDF復合薄膜：

(1)將核殼結構BZCT@SiO₂ NFs填充相置于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超聲分散5～60min，使其均勻分散在DMF溶液中；

(2)向上述分散液中緩慢加入聚偏氟乙烯(PVDF)粉末，配制均質穩定的含有BZCT@SiO₂ NFs填充相的PVDF混合溶液，置于真空箱內抽真空、靜置、排氣泡；

(3)將步驟(2)所得的混合溶液吸入注射器進行高速定向靜電紡絲，獲得高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF基復合濕膜；

(4)將濕膜放在真空烘箱內進行烘干處理，獲得高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF基復合薄膜；