[發(fā)明專利]一種高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810820706.0
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN109265879B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張月;遲慶國;劉立柱;張昌海;王暄
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/02;C08K7/08
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 曹徐婷

1.一種高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)，其特征在于所述復(fù)合介質(zhì)由核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs填充相和PVDF復(fù)合而成，其中：所述核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs填充相在復(fù)合介質(zhì)中定向排布，BZCT@SiO₂NFs為核殼纖維結(jié)構(gòu)，核層為鋯鈦酸鋇鈣，殼層為氧化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)，其特征在于所述核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs填充相在復(fù)合介質(zhì)中的含量為1～20vol％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)，其特征在于所述核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs填充相在復(fù)合介質(zhì)中的含量為1vol％、3vol％、5vol％、7vol％、10vol％、15vol％或20vol％。

4.一種權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

步驟一、制備核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs：

(1)將1～5g鋯鈦酸鋇鈣納米纖維分散在100～400mL乙醇、200～500mL去離子水和1～20mL氨水的混合液中；

(2)加入5～20mL TEOS溶液，連續(xù)攪拌30～180min，然后將混合液在60～70℃溫度下再攪拌6～24h；

(3)通過離心清洗收集被修飾粉末，用去離子水和乙醇洗滌至pH＝6～8，烘干，獲得核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs；

步驟二、制備BZCT@SiO₂-PVDF復(fù)合薄膜：

(1)將核殼結(jié)構(gòu)BZCT@SiO₂NFs填充相置于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超聲分散5～60min，使其均勻分散在DMF溶液中；

(2)向上述分散液中緩慢加入聚偏氟乙烯(PVDF)粉末，配制均質(zhì)穩(wěn)定的含有BZCT@SiO₂NFs填充相的PVDF混合溶液，置于真空箱內(nèi)抽真空、靜置、排氣泡；

(3)將步驟(2)所得的混合溶液吸入注射器進行高速定向靜電紡絲，獲得高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF基復(fù)合濕膜；

(4)將濕膜放在真空烘箱內(nèi)進行烘干處理，獲得高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF基復(fù)合薄膜；

步驟三、制備BZCT@SiO₂-PVDF復(fù)合介質(zhì)：

采用熱壓工藝，將高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF基復(fù)合薄膜放置于熱壓模板中進行熱壓處理，獲得致密的高定向排布的BZCT@SiO₂-PVDF復(fù)合介質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高定向排布核殼結(jié)構(gòu)纖維聚偏氟乙烯基復(fù)合介質(zhì)的制備方法，其特征在于 所述鋯鈦酸鋇鈣納米纖維的制備方法如下：

(1)將1.0～15.0g八水合氫氧化鋇和0.1～0.6g氫氧化鈣溶解在10～50mL乙酸溶劑中，將其在40～80℃溫度下磁力攪拌至澄清溶液后停止加熱，緩慢冷卻至室溫；

(2)向步驟(1)澄清溶液中加入1～15mL乙酰丙酮溶液和0.1～3.0g乙酰丙酮鋯，將混合溶液在室溫下磁力攪拌至澄清；

(3)向步驟(2)澄清溶液中滴加1～17mL鈦酸四丁酯溶液，室溫下磁力攪拌；

(4)待BZCT前驅(qū)體溶液添加完畢后，加入0.2～2.0g聚乙烯基吡咯烷酮；

(5)將步驟(4)所得的BZCT前驅(qū)體溶液吸入注射器中進行靜電紡絲；

(6)紡絲結(jié)束后，將前驅(qū)體纖維放于馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，獲得BZCT NFs。