[發明專利]一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法在審
| 申請號： | 201810818805.5 | 申請日： | 2018-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN108774213A | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發明（設計）人： | 申利群;王岳奇;鄧澤平 | 申請（專利權）人： | 湖南華騰制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/04 | 分類號： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 精制 三氟甲基取代 二酮 咪唑 重結晶 異丙醇混合溶劑 酸堿處理 用溶劑 粗品 可控 乙腈 | ||
1.一種式(I)所示的三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，
其特征在于，降低式(II)所示的雜質含量，
其中，R1、R2選自H、CF3、F或Cl之一，
精制步驟為：
步驟1)將式(I)化合物粗品加入到有機溶劑中，通入氯化氫氣體，攪拌2～8h,體系溫度為20～60℃；
步驟2)冷卻至室溫，加入水，分出水相，棄去有機相；
步驟3)向水層加入氫氧化鈉，加入有機溶劑萃取，分出有機相；
步驟4)向有機相加入活性炭，加熱攪拌1～5h,過濾，除去活性炭；
步驟5)濃縮除去有機溶劑，剩余物用DMF-氨水-環丁酮混合溶劑體系進行重結晶，過濾，干燥，得到式(I)的純品。
2.根據權利要求1所述的一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，其特征在于，式(I)化合物的結構式選自如下之一：
3.根據權利要求1所述的一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，其特征在于，步驟1中的有機溶劑為酯類溶劑，攪拌時間為2～6h,體系溫度為20～55℃。
4.根據權利要求1所述的一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，其特征在于，步驟3中加入的氫氧化鈉與式(I)化合物的質量比為0.3～8:1。
5.根據權利要求1所述的一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，其特征在于，步驟4中加入的活性炭與式(I)化合物的質量比為0.05～4:1。
6.根據權利要求1所述的一種三氟甲基取代的咪唑二酮類衍生物的精制方法，其特征在于，步驟5中加入的乙腈、異丙醇質量比為1～10：1～25。
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