[發明專利]一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法

在審

• 申請號: 201810817832.0
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108593814A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 鄭福平;馬雅杰;宋學博;黃明泉;李賀賀;孫金沅;孫嘯濤;孫寶國;王新磊;張福艷;張煜行
• 申請（專利權）人: 北京工商大學;河北衡水老白干酒業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74
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本發明涉及一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)富集白酒中的揮發性成分；(2)將步驟(1)富集的揮發性成分進樣至氣相色譜?氮化學發光檢測器聯用設備中，對含氮化合物進行定量檢測。本發明選用氮化學發光檢測器作為白酒含氮化合物香氣成分的檢測器，定量檢測含氮化合物，對含氮化合物具有專一性和高靈敏度，可對含量少、閾值低的含氮化合物的種類和濃度進行檢測，對于勾調、質檢等工藝具有指導作用。本發明采用頂空固相微萃取結合氣相色譜?氮化學發光檢測器技術測定白酒中含氮化合物的含量，操作簡單，準確率高，穩定性好，檢測效率高，能滿足樣品大量檢測的商業化需要。

技術領域

本發明屬于白酒成分檢測技術領域，具體發明涉及一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法。

背景技術

中國傳統白酒歷史悠久，以特制酒曲為糖化發酵劑、固態發酵、甑桶蒸餾和陶壇貯存為特征，是世界著名蒸餾酒之一，在我國國民經濟中占有重要地位；傳統釀造工藝精湛，是中華民族的文化瑰寶。在中國白酒中，酒精與水的數量約占總量的97％～98％，微量風味成分的含量為2％～3％。但是，正是這些微量風味成分是構成不同白酒香味特征的決定性因素，是決定白酒香氣、口感和風格的關鍵。白酒中微量成份種類繁多。根據它們的化學屬性不同，可以將酒中的微量成分分為醇類、醛類、酯類、酸類、酮類、內酯類化合物、縮醛類化合物、含氮化合物、呋喃類化合物、芳香族化合物及其它化合物。其中吡嗪類化合物是含氮化合物的顯著代表，同時也是醬香型、芝麻香型等白酒中含量較高的一類重要的風味物質，能夠對其它香味物質有明顯的烘托疊加作用，可使白酒的香氣更為豐滿。

隨著對白酒研究的逐步深入，白酒生產過程中的美拉德反應被進一步被揭示，此過程是吡嗪類、吡啶類、噻唑類等含氮化合物的產生途徑，這些含氮化合物物大多具有強烈的堅果、芝麻、焙烤、焦香、蔥香等香氣，這些香氣成分具有含量少、閾值低的特點，是典型的矯香、矯味成分，能夠屏蔽、掩蓋酒體中不愉快的香氣和味道，在修飾香氣、協調味道方面有較強的功效，使酒體的香氣更加優雅、口感更佳醇厚。

白酒中微量含氮化合物的檢測，需要使用合適的富集裝置和高靈敏、高選擇性的檢測器。目前為止，白酒中含氮化合物檢測多采用氣相色譜(GC)結合氫火焰離子檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)和質譜檢測器(MSD)，以上方法中的含氮化合物受色譜柱共流出化合物或檢測器類型的影響很大。比如MS檢測器為通用型檢測器，在分析白酒時對很多化合物都有響應，NPD檢測器對含氮和含磷類的化合物都有響應信號。氮化學發光檢測器(NCD)的檢測原理是基于對一氧化氮和臭氧的化學發光反應生成的含氮化合物產生線性和等摩爾的響應，即使復雜的樣品基質也能分析且無干擾。

如何對白酒中微量含氮化合物進行檢測是本領域亟待解決的問題。

發明內容

為了克服白酒中含氮化合物難于檢測、關鍵含氮化合物無法定量的難題，本發明提供了一種定量白酒中含氮化合物的方法，所述方法對于含氮化合物檢測限低，對于閾值較低的關鍵含氮化合物能夠定量檢測。

本發明的目的在于提供一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法，所述方法包括如下步驟：

(1)富集白酒中的揮發性成分；

(2)將步驟(1)富集的揮發性成分進樣至氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中，對含氮化合物進行定量檢測。

本發明還可以看作是一種氮化學發光檢測器的新用途。在白酒的香成分分析中，含氮化合物是一種有重要的香氣成分。優選地，富集白酒中的揮發成分的方法包括固相微萃取法、液-液萃取法、攪拌棒吸附萃取法、同時蒸餾萃取法、靜態頂空進樣法中的任意1種。

優選地，本發明所述頂空-固相微萃取法是將纖維萃取頭暴露在裝有白酒樣品的頂空瓶中，進行揮發成分的富集。

優選地，所述頂空瓶中的白酒樣品添加量與頂空瓶體積比為1∶3-1∶2，例如1∶2.8、1∶2.4、1∶2.1等；優選樣品添加量與頂空瓶體積比為3∶8。