[發明專利]一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法

在審

• 申請號: 201810817832.0
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108593814A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 鄭福平;馬雅杰;宋學博;黃明泉;李賀賀;孫金沅;孫嘯濤;孫寶國;王新磊;張福艷;張煜行
• 申請（專利權）人: 北京工商大學;河北衡水老白干酒業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種白酒中含氮化合物的定量檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)富集白酒中的揮發性成分；

(2)將步驟(1)富集的揮發性成分進樣至氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中，對含氮化合物進行定量檢測。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，富集白酒中的揮發性成分的方法包括固相微萃取法、液-液萃取法、攪拌棒吸附萃取法、同時蒸餾萃取法和靜態頂空進樣法中的任意1種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中的氣相色譜的色譜柱包括極性色譜柱、中極性色譜柱、弱極性柱和非極性色譜柱任意1種或2種的組合；

優選地，所述氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中的氣相色譜包括一維氣相色譜、中心切割二維氣相色譜和全二維氣相色譜；

優選地，當富集白酒中的揮發成分方法為固相微萃取時，所述將步驟(1)富集的揮發成分進樣至氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中的步驟為：將固相微萃取的纖維頭暴露在氣相色譜進樣室中，用載氣攜帶揮發成分進入氣相色譜柱；

優選地，所述固相微萃取的纖維頭在氣相色譜進樣室中的暴露時間為5min；

優選地，氣相色譜的載氣為氦氣，流量為1mL/min；進樣時間為5min。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述全二維氣相色譜的色譜柱為DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-5(2m×0.25mm×0.25μm)組合、DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-17(2m×0.25mm×0.25μm)組合、DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-1(2m×0.25mm×0.25μm)組合、DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-WAX(2m×0.25mm×0.25μm)組合中的任一種組合。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化學發光檢測器的反應氣為臭氧，燃燒氣包括氧氣和氫氣；

優選地，所述燃燒氣氫氣流量為3-6mL/min，氧氣流量為8-11mL/min；

優選地，所述氮化學發光檢測器的燃燒室溫度為800-950℃；

優選地，所述氮化學發光檢測器的臭氧壓力0.02-0.04MPa；

優選地，所述檢測器溫度為230-260℃。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述定量檢測的方法包括外標法、內標法、面積(體積)歸一化法和疊加對比法中的任意1種；

優選地，所選用方法為外標法。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述定量檢測所使用的標準物質為吡啶、甲基吡嗪、2，5-二甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、4，6-二甲基嘧啶、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2，3-二乙基吡嗪、2，3-二甲基-5-乙基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酰吡嗪、煙酸乙酯和二苯胺共16種化合物。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具體步驟為：

(1)富集白酒中的揮發成分：將白酒樣品用超純水稀釋至酒精度為10％(V/V)，取8.5mL稀釋后的酒樣放入15mL頂空瓶中，加入3g氯化鈉，放入磁力攪拌子，旋緊瓶蓋，置于40℃水浴中加熱平衡30min，將75μm PDMS/DVB纖維萃取頭插入頂空瓶中萃取30min；

(2)將步驟(1)富集有揮發成分的纖維萃取頭進樣至氣相色譜-氮化學發光檢測器聯用設備中，將纖維萃取頭暴露在氣相色譜進樣室中5min，以高純氦氣為載氣，流量為1mL/min，將含氮化合物帶入氣相色譜，并通過氮化學發光檢測器進行定性和定量檢測。