[發(fā)明專利]一種雙雜環(huán)醛縮-2;8-二氨基-Tr*ger’s Base希夫堿催化劑及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810816837.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108722480A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 任璇璇;苑睿;房樾;陳雯;宛瑜;吳翚 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/02 | 分類號(hào)： | B01J31/02;C07D487/08 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 221000 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 堿催化劑 制備 二氨基 雜環(huán)醛 不對(duì)稱Michael加成 硝基還原反應(yīng) 高催化活性 多聚甲醛 反應(yīng)條件 高選擇性 合成路線 目標(biāo)產(chǎn)物 起始原料 醛胺縮合 甲苯胺 收率 硝基 | ||
1.一種雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如式4所示：
其中，R1選自中的一種。
2.一種權(quán)利要求1所述的雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)中間體1的合成
在-15℃條件下向4-硝基-2-甲苯胺和多聚甲醛的混合物中緩慢滴加三氟乙酸，反應(yīng)3h后，移至室溫，避光反應(yīng)48h；將反應(yīng)物倒入冰水混合物中，析出黃色固體，調(diào)節(jié)pH至9，抽濾，固體用丙酮重結(jié)晶，得中間體1；
(2)中間體2的合成
將中間體1、鐵粉和冰醋酸混合后溶于無(wú)水乙醇中，80℃回流16h，反應(yīng)結(jié)束后加入蒸餾水，抽濾，濾液用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)層，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌有機(jī)層至pH為7，干燥，減壓蒸除溶劑，粗產(chǎn)物以石油醚和乙酸乙酯為梯度洗脫的洗脫劑，經(jīng)柱層析分離，得中間體2；
(3)化合物4的合成
將中間體2、醛3和三乙胺混合后溶于無(wú)水乙醇中，80℃回流12h，反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，減壓蒸除溶劑，粗產(chǎn)物以石油醚和乙酸乙酯為梯度洗脫的洗脫劑，經(jīng)柱層析分離，得化合物4。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述4-硝基-2-甲苯胺和多聚甲醛的摩爾比為1：2～3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述醛3的結(jié)構(gòu)式為R1-CHO，其中，R1選自中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述中間體2、醛3的摩爾比為1：1.2～1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙雜環(huán)醛縮-2,8-二氨基-Base希夫堿催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中，所述石油醚和乙酸乙酯的體積比為1：9。
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