[發明專利]一種低濃度高比表面積的金屬有機凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201810810547.6
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN109092251B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 吳舒婷;黃建才;張雨生;方宗斌;張斌
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;甘垚

1.一種低濃度高比表面積的金屬有機凝膠的制備方法，其特征在于：以(E)-4,4'-(偶氮苯)二酰基(N,N'-(水楊酰肼))和二水合醋酸鋅為原料、二甲基亞砜為溶劑制備而成；所述的(E)-4,4'-(偶氮苯)二?；?N,N'-(水楊酰肼))，其結構式為：

，分子式：C₂₈H₂₂N₆O₆。

2.根據權利要求1所述的低濃度高比表面積的金屬有機凝膠的制備方法，其特征在于：所述的(E)-4,4'-(偶氮苯)二?；?N,N'-(水楊酰肼))的制備方法，包括以下步驟：

1）水楊酸甲酯和水合肼在無水乙醇溶劑中，回流反應，室溫冷卻析出得到水楊酰肼；

2）對硝基苯甲酸在含有葡萄糖的堿性溶液中反應2天后，加入醋酸直至沒有氣體生成，抽濾洗滌得到土黃色粉末，即4,4’-偶氮苯二羧酸；

3）4,4’-偶氮苯二羧酸和氯化亞砜以DMF為催化劑，酰氯化得到4,4’-偶氮苯二酰氯；

4）以步驟1）制得的水楊酰肼與步驟3）制得的4,4’-偶氮苯二酰氯為反應物，以三乙胺為催化劑，以DMF為溶劑，加熱回流反應后，除去溶劑，用無水乙醇洗滌沉淀，得到橙紅色粉末，即為(E)-4,4'-(偶氮苯)二?；?N,N'-(水楊酰肼))。

3.根據權利要求1所述的金屬有機凝膠的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）分別將(E)-4,4'-(偶氮苯)二?；?N,N'-(水楊酰肼))和二水合醋酸鋅溶解于二甲基亞砜中，將所得兩種溶液混合均勻得到橙紅色的混合液，于室溫下密封靜置2min~24h得到濕凝膠；所述(E)-4,4'-(偶氮苯)二?；?N,N'-(水楊酰肼))和二水合醋酸鋅的摩爾比為1:2；

（2）將步驟（1）得到的濕凝膠經過冷凍干燥即制得所述金屬有機凝膠。

4.根據權利要求3所述的金屬有機凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）得到的濕凝膠，其凝膠質量分數為0.073~1.13wt%。