[發(fā)明專利]一種超薄硫化物納米片的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108706641B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許暉;劉津媛;李華明;朱興旺
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;B82Y40/00;C01B3/02
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1.一種超薄硫化物納米片的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)按照Pt/S原子比為1:2的比例，分別稱量鉑粉和硫粉，將二者均勻混合后轉(zhuǎn)入石英試管中并進行封口處理；

(2)將步驟(1)中封存的石英管置于管式爐中，在設(shè)定溫度600℃-900℃的環(huán)境中進行升溫加熱，利用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)得到灰黑色PtS₂固體粉末；

(3)將步驟(2)的石英管進行開管并取出灰黑色PtS₂固體；

(4)稱取步驟(3)中的灰黑色PtS₂固體，加入混合溶劑中得到混合液；所述混合溶劑由水和溶劑組成；溶劑為丙酮，異丙醇，四氫呋喃，甲醇，三氯甲烷，正丁醇，己烷，二甲苯和乙腈的其中之一；

(5)將上述步驟(4)的混合液進行第一次液氮冷凍處理，再對混合液進行超聲剝離處理，最后離心，取上清液移至干凈試管中；再經(jīng)第二次液氮冷凍處理后，利用冷凍干燥儀器得到干燥的固體為超薄硫化物納米片；

步驟(4)中，所述灰黑色PtS₂固體粉末與混合溶劑的質(zhì)量體積比為0.02-0.5g：10-200mL，所述混合溶劑中，溶劑和水的體積比為1：1-3：1；所述溶劑為丙酮。。

2.如權(quán)利要求1所述的一種超薄硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述溶劑和水的體積比為2：1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種超薄硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(5)中；所述第一次液氮冷凍時間為1-4h；所述第二次液氮冷凍時間為10min；所述超聲剝離處理時間為2-12h，功率為100-200W；所述離心轉(zhuǎn)速為500-16500rpm。

4.如權(quán)利要求3所述的一種超薄硫化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟(5)中；所述第一次液氮冷凍時間為2h；所述超聲剝離處理時間為4h；所述離心轉(zhuǎn)速為2000rpm。

5.利用如權(quán)利要求1所述方法制備的超薄硫化物納米片制備納米片復(fù)合物的方法，其特征在于，具體步驟如下：將超薄硫化物納米片與負(fù)載材料在乙醇溶液中進行超聲混合，超薄硫化物納米片與負(fù)載材料的質(zhì)量比為0.0001-0.05:1，對混合溶液過濾，用水洗滌過濾物，直至去除殘留的溶劑；將過濾物在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，得到單層或者少層的二維硫化鉑納米片復(fù)合物。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述超聲時間為1-4h；烘干溫度為60℃。

7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述PtS₂與負(fù)載材料質(zhì)量比為0.005:1。

8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的負(fù)載材料為介孔氮化碳，石墨烯，碳管，碳球，氧化鋅，氧化硅，氧化鋁，氧化鐵，氧化錳或者分子篩中的任何一種。