[發明專利]一種超薄硫化物納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201810809623.1
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108706641B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 許暉;劉津媛;李華明;朱興旺
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;B82Y40/00;C01B3/02
• 代理公司: 暫無信息
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本發明涉及一種二維材料的制備方法，特指一種超薄硫化物納米片的制備方法。本發明利用液氮輔助剝離法，簡單有效的制備出大量高質量的單層或者少層的二維硫化鉑納米薄片，并降低貴金屬催化的成本。

技術領域

本發明涉及一種原子層級二維硫化鉑薄片的制備方法，屬于能源與材料科學技術領域。

背景技術

近年來，二維材料受到研究者們的廣泛的關注。通過將塊狀材料的厚度減小到原子厚度，局部原子排列如配位數、鍵長、鍵角和原子無序度將受到變化。原子薄的厚度將導致更多的暴露的內部原子，并且應該很容易誘發各種缺陷的形成，這無疑對它們的物理化學性質有顯著的影響。由于超高比表面積、超薄厚度和二維電子的強量子限制，這些原子薄的2D材料不僅可以顯示塊狀材料的固有性質，而且還產生相應塊狀材料所不具備的新性質。

二維材料的種類很多，大致可以分為如下幾類。最簡單的結構和石墨烯和六方氮化硼，具有單層金屬原子和兩層硫族元素或鹵素形成的三明治夾心結構的過渡金屬二硫化物(TMDs)(比如PtS₂，PtSe₂，MoS₂和WS₂)和金屬鹵化物(PbI₂和MgBr2)；體現了層狀物結構多樣性的層狀金屬氧化物(如MnO₂和MnO₃)，所有這些具有平面結構、各相異性鍵合的化合物都可以通過自下而上的方式剝離為納米片層。由于剝離后得到的單層二維材料具有許多特備的性質，二維材料的剝離和應用成為了開發新材料及應用的一條有效途徑。

原子薄的2D材料可以提供更多的表面活性位點。隨著研究的不斷深入，許多研究者發現，二維材料的徑向尺寸對材料的電學、光學和熱學性質有明顯的的影響。當二維材料的徑向尺寸降低到20nm及以下時被歸為量子點，催化反應通常傾向于發生在低配位數的原子上，如邊緣、角或階地原子，通常被認為是表面活性位點。目前二維量子點的研究屬于初期階段，許多潛在性質有待進一步的研究和開發。因此開發一種具有普適性、高產量和方法綠色的二維量子點制備方法仍然亟待解決。

發明內容

本發明涉及一種原子層級二維硫化物納米薄片的制備方法，對已有的制備方法進行改良，利用液氮輔助剝離法，簡單有效的制備出大量高質量的單層或者少層的二維硫化鉑納米薄片，并降低貴金屬催化的成本。

本發明提出的超薄二維硫化物的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照Pt/S原子比為1:2的比例，分別稱量鉑粉和硫粉，將二者均勻混合后轉入石英試管中并進行封口處理。

(2)將步驟(1)中封存的石英管置于管式爐中，在設定溫度600℃-900℃的環境中進行升溫加熱，利用化學氣相沉積法反應得到灰黑色PtS₂固體粉末。

(3)將步驟(2)的石英管進行開管并取出灰黑色PtS₂固體。

(4)稱取步驟(3)中的灰黑色PtS₂固體，加入混合溶劑中得到混合液；所述混合溶劑由水和溶劑組成；溶劑為丙酮，異丙醇，四氫呋喃，甲醇，三氯甲烷，正丁醇，己烷，二甲苯和乙腈的其中之一。

所述灰黑色PtS₂固體粉末與混合溶劑的質量體積比為0.02-0.5g：10-200mL，所述混合溶劑中，溶劑和水的體積比為1：1-3：1；優選2:1。

(5)將上述步驟(4)的混合液進行第一次液氮冷凍處理，再對混合液進行超聲剝離處理，最后離心，取上清液移至干凈試管中；再經第二次液氮冷凍處理后，利用冷凍干燥儀器得到干燥的固體為超薄硫化物納米片。

所述第一次液氮冷凍時間為1-4h，優選2h。

所述第二次液氮冷凍時間為10min，此處理僅僅是為了冷凍成塊，方便得到蓬松干燥的樣品。