[發明專利]一種從混合生育酚中分離純化高純度生育酚單體的方法及利用其產品制備生育紅的方法

在審

• 申請號: 201810804465.0
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN108675980A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 金青哲;王興國;鄭立友;張暉;黃健花;常明;吳港城
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種從混合生育酚中分離純化高純度生育酚單體的方法及利用其產品制備生育紅的方法，包括，樣品溶解：將混合生育酚超聲充分溶解至高壓制備液相系統的流動相中；樣品上樣：將樣品上樣至平衡好的配備了紫外檢測器的高壓制備液相系統中；樣品收集：根據出峰情況，對物質峰進行定時定量收集，得到物質峰溶液；分離純化單體：將所述物質峰溶液進行分析型高效液相色譜系統分析，分別得到d?δ?生育酚純度≥99％的收集液、d?(γ?+β)?生育酚純度≥99％的收集液、d?α?生育酚純度≥98％的收集液，將所得的收集液脫除流動相，分別得到所述高純度生育酚單體。生育紅純度含量高達85％以上。

技術領域

本發明屬于分離工程技術領域，具體涉及一種從混合生育酚中分離純化高純度生育酚單體的方法及利用其產品制備生育紅的方法。

背景技術

生育酚是一種脂溶性維生素，具有較高的抗氧化活性，是人體不可缺少的維生素之一。生育酚產品現已廣泛應用于食品、醫藥、飼料、化妝品等行業。 2016年，全球維生素E產量約為18.9萬噸，而我國維生素E產量為9.5萬噸。現階段國內外市場對生育酚產品的需求急劇增加，并且增勢明顯。

生育酚根據甲基在色酮環上的位置和數量不同，可分為α-，β-，γ-，δ-生育酚四種。現階段，由于α-生育酚的生物活性最強，對其生理活性的研究報道比較廣泛，對其他生育酚單體研究相對不足。研究表明α-生育酚具有多種生理功能，如預防心血管疾病、消炎、防輻射、保護神經系統等作用。而γ-生育酚能夠抑制乳腺癌和肺癌細胞的增殖；而α-生育酚不具有此作用；δ-生育酚對人乳腺癌細胞的抑制作用明顯強于其他形式的生育酚單體。目前市場上流通較多為混合生育酚產品或α-生育酚產品。由于生育酚單體表現出較大的功能性差異，高純度α-生育酚已廣泛用于功能性食品和醫藥行業，隨著其他生育酚單體在生物醫學和藥理學的重要性被揭示，將促進生育酚單體作為膳食補充劑和藥物等原料的開發研究。

與此同時，隨著生育酚單體廣泛應用于食品、藥品等，現階段對于生育酚抗氧化作用產生的一定量的氧化產物生育醌的研究關注相對較少。有研究報告表明生育紅(鄰醌)具有一定的抗氧化性質，也有報道其具有一定的安全隱患，因此迫切需要評估其在食品、藥品中的含量及其安全隱患。為了有效科學的評估生育紅的作用，需要對該物質進行合成、分離純化和定性檢測。

研制高純度生育酚單體產品并拓展其應用空間將成為生育酚產品開發的新趨勢。生育酚單體的分離制備可以滿足科學研究及市場的需要。同時研制高純度生育紅純品，有助于后續進行科學研究。

目前生育酚單體分離純化方面現有方法存在著生育酚單體純度不夠、收率較低、操作繁雜等問題。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述的技術缺陷，提出了本發明。

因此，作為本發明其中一個方面，本發明克服現有技術中存在的不足，提供一種從混合生育酚中分離純化高純度生育酚單體的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種從混合生育酚中分離純化高純度生育酚單體的方法，其包括，

樣品溶解：將混合生育酚超聲充分溶解至高壓制備液相系統的流動相中；

樣品上樣：將樣品上樣至平衡好的配備了紫外檢測器的高壓制備液相系統中；

樣品收集：根據出峰情況，對物質峰進行定時定量收集，得到物質峰溶液；